液相色谱-串联质谱法测定茶叶及其制品中游离氨基酸的研究进展

本文综述了液相色谱-串联质谱技术在茶叶及其制品中游离氨基酸检测方面的应用,重点讨论了反相色谱和亲水作用色谱分离模式时,低分辨串联质谱和高分辨串联质谱在茶叶及代用茶中游离氨基酸检测的应用,并对其未来发展趋势进行了展望,提出亲水作用色谱分离模式结合串联质谱技术可提高茶叶及其制品中游离氨基酸分析的灵敏度、准确度、选择性和实用性。

炮制加工对天麻化学成分影响的研究进展

天麻作为著名名贵药材和药食同源试点品种,其产量和消费量逐年上升,炮制加工对其化学成分及活性的影响成为诸多研究者关注的重点。本文从炮制加工(以蒸制和干制为代表)对天麻营养成分(如淀粉、蛋白质和维生素等)、功效成分(如腺苷、多酚及其酚苷和活性多糖等)及天麻微观结构的影响视角深入详细分析了天麻最近5年的研究进展,结果证实在加工过程中天麻化学成分的变化与其微观结构有一定的关联性,揭示了炮制加工影响天麻化学成分及其微观结构的内在原因,最后总结了天麻开发利用现状,为天麻的精细加工及多功能化研发提供了基础与依据。

2021年重庆市售水果中208种农药残留污染现状调查

了解重庆市售水果中208种农药残留现状,为相关部门合理指导农药使用和食品安全防控措施提供数据支撑.2021年从重庆市场上不同地点采集313份水果样品,按照GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对208种农药残留量进行检测.部分样品检出农药残留,农药检出率为41.2%;共检出39种农药,毒死蜱检出率最高(15.3%);有13份样品中农药残留量超国家限量值,不合格率为4.2%,其中,柑橘类水果有7份,不合格率最高(14.3%).水果中存在一定农药残留的食品安全风险,相关部门应加强监管,采取措施预防和减少农药残留.

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中76种兽药及其代谢物

为提高猪肉中多兽药残留检测的效率,建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中5类76种兽药及其代谢物残留量的方法,包括喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、大环内酯类、苯并咪唑类。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸钠盐析,提取液经C18和无水硫酸镁净化后分为两部分,一部分用于22种弱极性化合物的直接测定,另一部分氮吹浓缩后复溶,用于54种强极性化合物的测定。76种化合物均采用电喷雾电离正离子模式多反应监测(MRM),基质匹配外标法定量分析。结果表明,76种兽药及其代谢物线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法定量限均低于10μg/kg,加标回收率为61.3%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~14.6%。方法应用于170批市售猪肉,其中23批次样品检出2类5种兽药残留。该方法简便快速、准确可靠,适用于猪肉中多类兽药残留的快速筛查和精准检测。

液相色谱-串联质谱法测定调味品中污染物的研究进展

随着人们对调味品健康、营养、安全需求的提高,调味品中的污染物问题受到越来越多的关注。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点,在调味品安全检测方面发挥着重要作用。文章对近5年来LC-MS/MS技术在调味品中污染物检测方面的研究进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱及液相色谱-高分辨串联质谱在测定调味品中真菌毒素、发酵副产物、非法添加物方面的应用,并对其未来发展趋势进行了展望,提出将具有定量优势的低分辨串联质谱与具有定性优势的高分辨串联质谱相结合的必要性。

QuEChERS-LC-MS/MS法快速检测鱼肉中54种兽药残留

为改进和优化鱼肉中多兽残检测的QuEChERS样品前处理方法,考察了提取剂、吸附剂以及浓缩过程对54种兽药提取回收率的影响,建立了以乙腈饱和的正己烷为分散剂,0.5%甲酸乙腈为提取剂,C18粉为吸附剂并采用稀释法减少溶剂效应的QuEChERS样品前处理方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术可同时测定鱼肉中54种兽药残留。方法简便、快速、准确、可靠,适用于鱼肉样品中多兽药残留的快速检测。

高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs)

该研究建立了高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)含量的内标检测方法。样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土(Florisil)小柱净化浓缩,供HPLC检测,苯并[a]芘-D12作为内标定量。该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好,辣椒中PAHs检出限:0.5~3.0μg/kg;定量限2.0~10.0μg/kg;花椒中检出限:0.5~1.0μg/kg;定量限2.0~3.0μg/kg。在2.0、10.0、50.0μg/kg 3个浓度水平,辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)(n=6)为1.25%~9.61%,花椒中回收率为60.46%~119.24%,RSD(n=6)为1.10%~8.56%。5种地产香辛料中∑PAHs含量由高到低为:青花椒(561.2μg/kg)>二荆条(448.8μg/kg)>红花椒(358.3μg/kg)>石柱红(353.6μg/kg)>小米辣(243.5μg/kg),区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌,∑PAHs分别为721.5、626.6和621.0μg/kg,PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘,平均含量分别为215.10、80.25和75.35μg/kg。该研究建立的内标法准确度高,重复性好,适用于香辛料及制品中PAHs检测。

疏水化多糖自聚集系统的制备方法及其形成机制分析

天然多糖作为一种安全、无毒和有效的递送载体材料近年来得到广泛的关注,但两亲性和聚集能力缺乏、空间结构难控及易失稳等缺点制约了其应用,而适度疏水化处理能使多糖分子在高级结构上发生巨变,赋予其更多的结构调控性和应用可能性。该文系统梳理了近5年疏水化多糖的研究进展,主要总结了通过疏水化多糖制备各种自聚集系统(主要包括胶束、反胶束、聚合物囊泡和水凝胶等)的方法路径,分析了其形成的前提条件和分子机制。结果发现可通过选择疏水化多糖种类及其制备方法定制其自聚集系统的结构、粒径大小和形貌等特性,以期实现特定场所应用,为疏水化多糖自聚集体及其递送系统的设计、制备和应用提供基础与依据。

淘洗工艺对大米中三种重金属元素的去除效果研究

目的:通过模拟日常生活中烹饪米饭前淘洗大米过程中大米中3种重金属含量的变化情况,找到淘洗大米的最佳条件。方法:采集重金属含量较高的大米样品,模拟日常烹饪过程中的淘洗条件,研究淘洗过程中3种重金属的变化规律。结果:铬、砷、镉的迁移速率在浸泡1 h和超声波洗涤1次时,均大于25.00%,以超声波洗涤3次、浸泡8 h为终点,铬、砷、镉的迁移量分别是62.16%、61.23%和52.16%。结论:普通大米在烹饪前浸泡1 h并进行1次淘洗,可有效去除一部分重金属元素,若大米中重金属含量较高可酌情延长浸泡时长和增加淘洗次数。

分散固相萃取-同位素内标-液相色谱串联三重四极杆质谱法测定禽蛋中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量

通过优化禽蛋前处理方法,建立一种分散固相萃取-同位素内标-液相色谱串联三重四极杆质谱法测定水产品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量方法.称取5.0 g试样,用10 mL乙腈萃取,加氧化钠溶液水解氟吡禾灵酯成氟吡禾灵,经100 mgGCB和100 mgC18净化,取上清液,采用三重四极杆串联质谱正离子模式下的多反应监测检测,内标法定量.研究结果表明,本方法中氟吡禾灵在0.001—0.500μg·L^(−1)范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9996,加标回收率93.7%—97.1%,检出限0.003 mg·kg^(−1),定量限0.010 mg·kg^(−1).本方法具有前处理简单、灵敏度高等特点,适用于禽蛋中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯及共轭物残留量的检测.

基于便携式质谱技术的八角中农药残留快检技术的研究

文章研究了一种基于便携式质谱技术的检测香辛料中农药残留的半定量方法,以八角为试验材料,探究检测方法的灵敏度和准确度。结果表明,相比较QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法,改良QuEChERS法处理样品能够更有效地提取八角基质中的农药。便携式质谱检测存在很强的基质效应,且在母离子和子离子检测模式下的基质效应相差较大,且受农药种类的不同而存在差异。灭蝇胺、噻嗪酮和咪鲜胺3种农药的基质效应(Matrix effect,ME)分布在-99.59~-79.65范围内。改良QuEChERS法下,灭蝇胺和噻嗪酮在0~20mg/L范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9995);咪鲜胺在0~10 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9989)。灭蝇胺、噻嗪酮和咪鲜胺的检出限分别为5 mg/kg、500μg/kg和1 mg/kg,灵敏度高达100%,假阳性率为0,假阴性率为0,相对准确度均高达98.6%以上。且在子离子检测模式下农药检测的相对准确度均达到100%,这可以满足香辛料中灭蝇胺、噻嗪酮和咪鲜胺3种农药的半定量检测要求。

离子色谱法测定蜂蜜中松二糖含量

目的 建立离子色谱法测定蜂蜜中松二糖的检测方法,初步分析市售蜂蜜松二糖含量情况。方法 用水作为样品提取剂,以136mmol/L氢氧化钠溶液和20mmol/L无水乙酸钠溶液作为淋洗液等度洗脱,进样量20μL,流速0.7 mL/min,采用Metrosep Carb 2分离柱(250 mm×4.0 mm, 5.0μm),以安培检测器进行测定。结果 离子色谱法测定蜂蜜中松二糖相关系数为0.99955,检出限达0.02 g/100 g,定量限为0.05 g/100 g,定量和定性的相对标准偏差分别为1.62%和0.089%,加标回收率为98.3%。结论 本研究建立的检测蜂蜜中松二糖含量的方法,前处理简单、分离效果好、灵敏度高、检测结果稳定可靠,可用于蜂蜜中松二糖含量的检测。通过对84个市购蜂蜜样品中松二糖含量测定分析,可对蜂蜜中松二糖的含量测定、蜂蜜真伪鉴别及制定蜂蜜相关标准提供技术支持。

分散固相萃取–同位素内标-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定水产品中四聚乙醛残留量

通过优化水产品样品前处理方法,建立一种分散固相萃取-同位素内标-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定水产品中四聚乙醛残留量方法.取5.0 g水产品,乙腈提取,PSA和C18粉净化,上清液经浓缩、正己烷定容后,采用三重四极杆串联质谱的选择多反应监测模式检测,内标法定量.研究结果表明,本方法中四聚乙醛在0.002—0.120 mg·L^(−1)范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9999,加标回收率103.0%—114.6%,检出限0.001 mg·kg^(−1),定量限0.002 mg·kg^(−1).本方法具有操作简单、灵敏度高等特点,适用于大量水产品中四聚乙醛残留量的检测.

柱前衍生-高效液相色谱法测定鱿鱼中甲醛含量的不确定度评定

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定鱿鱼中的甲醛含量,分析不确定度来源,并对不确定度进行评定。测定过程的不确定度主要来源于标准溶液制备、标准曲线拟合、样品溶液制备和样品溶液测定。量化并合成各不确定度分量,计算扩展不确定度,鱿鱼中甲醛含量的测量结果表示为(10.32±1.182)mg/kg,k=2。不确定度的评定可识别测量过程中误差的主要来源,并为评价检测结果的准确性和方法的可靠性提供依据。

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^(-1)(k=2)。