毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲

选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为：柱温起始温度120℃,保留4min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至200℃,保留5min。采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10-100mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10^-2 mg/L和1.76×10^-2 mg/L。将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）为0.59%-1.3%。对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致。

从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的工艺研究

文章针对传统的粗蒽制取工艺中制取粗蒽质量不稳定,结晶机设备多,效率低下,生产周期长等问题,提出了从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的新工艺路线,简化了生产设备和工艺路线,通过严格控制Ⅰ蒽油原料质量、降温结晶条件和离心操作等真正实现了粗蒽的连续化生产,缩短了生产周期,提高了粗蒽的产率和蒽含量,同时降低了粗蒽中的油含量和水含量,保证了产品达到一级品95%以上。

聚单宁酸修饰电极测定乙萘酚的研究

制备了聚单宁酸修饰电极,用循环伏安法研究了乙萘酚在该电极上的电化学行为。实验优化了电解质、溶液p H、聚合圈数,扫描速度等测定乙萘酚的实验条件。研究表明：乙萘酚在聚单宁酸修饰电极上比裸玻碳电极具有更高的氧化峰电流和更低的氧化电位,乙萘酚在该修饰电极上的电化学过程受扩散控制。在p H 5.2的C8H5KO4-KOH电解质溶液中,扫描速度为230 m V/s时,乙萘酚在修饰电极上有较好的氧化峰电流,峰电位为0.644 V,峰电流与乙萘酚浓度在在7.0×10-6~2.2×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限（3 S/N）为2.0×10-6 mol/L,修饰电极对工业级乙萘酚样品的测定,回收率在95.5%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.7%~4.1%之间。