UPLC法同时测定心源素胶囊中6种有效成分的含量

目的建立UPLC法同时测定心源素胶囊中6种有效成分的含量。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C 18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃;203 nm和250 nm双波长检测,进样量为2μL。结果三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、五味子醇甲和五味子乙素分别在质量浓度0.0239~2.3866 mg·mL^(-1)、0.0247~2.4722 mg·mL^(-1)、0.0284~2.8378 mg·mL^(-1)、0.0248~2.4744 mg·mL^(-1)、0.0048~0.4780 mg·mL^(-1)和0.0056~0.5560 mg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均为1;平均回收率分别为99.9%、100.3%、99.4%、99.2%、98.0%和95.7%,RSD分别为2.6%、1.5%、1.1%、1.5%、2.0%和1.4%(n=6)。结论所建立的方法简便、快捷,结果准确,可用于心源素胶囊的质量控制。

UV法测定白头翁提取物中总皂苷含量的不确定评定

目的建立紫外分光光度(UV)法测定白头翁提取物中总皂苷的方法,并对结果进行不确定度评定。方法采用UV法,进行方法学验证并测定总皂苷,对测定结果进行不确定度评定,分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合及回收率等因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果。结果白头翁提取物中总皂苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为(75.27±5.42)mg·g-1。结论建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药有效成分的不确定分析提供参考。

不确定度评定在金银花配方颗粒中绿原酸含量测定中的应用

目的:HPLC测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的不确定的评定实践。方法:采用HPLC测定配方颗粒中绿原酸含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果:该方法测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的合成不确定度为1.35%,扩展不确定度为0.80mg/g,测定报告为(29.49±0.80)mg/g。结论:通过对方法学验证和不确定度计算的全局评价策略,可以有效保障方法的可靠性和准确性,有效降低分析方法在日常应用中的风险,为其他分析方法的评价提供借鉴。

食品中大肠菌群检验方法改进的探索

目的大肠菌群是评价食品卫生质量的重要指标之一。通过典型实验的分析探讨,提出并解决大肠菌群检验不足之处,改进了的检验方法。方法初发酵实验、分离培养和证实试验。结果新方法的准确性优于新国标。结论可以作为大肠菌群常规质量控制方法。

医用口罩辐照灭菌工艺的可行性与风险评估

为验证采用辐照技术对医用口罩进行辐照灭菌的可行性,本研究针对一次性使用医用口罩、医用外科口罩、医用防护口罩三种市售医用口罩辐照灭菌(10 MeV加速器)及辐照对口罩不同层材料性能的影响进行了系统研究。通过扫描电镜、通气阻力测定、力学性能测试、颗粒过滤效率测定和微生物指标测定等表征方法,详细测定了医用口罩辐照灭菌后表面形貌、透气性能、力学性能、过滤性能和微生物指标的变化。结果表明:三种医用口罩经辐照后,电子束对医用口罩熔喷层的微观物理结构没有明显辐照损伤;同时,通气阻力未见明显变化;辐照灭菌前除医用防护口罩外,大部分样品的微生物指标符合GB15979—2002标准的要求,所有样品经4 kGy吸收剂量辐照后均灭菌成功。然而,一个关键指标,即颗粒过滤效率,在辐照后显着降低。为阐明其机理及力图恢复医用口罩的过滤效率,利用静电发生器对其进行荷电再生后,颗粒过滤效率回升至初始的60%~90%。辐照后的口罩颗粒过滤效率虽然在静电发生器充电再生后得到大幅度回升,但口罩的拉伸强度、断裂伸长率和颗粒过滤效率在辐照后都发生了不可逆转的变化,说明在以静电过滤效率为主要过滤原理的口罩生产工艺条件下,辐照灭菌作为主要灭菌手段并不适用,只有不依赖静电过滤的新型口罩才可以采用辐照灭菌工艺。

盐酸克林霉素凝胶微生物限度检查法方法的验证

目的建立盐酸克林霉素凝胶微生物限度检查方法。方法按《中国药典》2010年版二部要求,接种5种阳性菌株,采用常规法、薄膜过滤法对盐酸克林霉素凝胶进行微生物限度检查方法验证。通过回收率试验测定药物的抑菌性。结果采用常规法检验盐酸克林霉素凝胶,大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌及黑曲霉的回收率均大于70%,金黄色葡萄球菌的回收率小于70%,采用薄膜过滤法检验盐酸克林霉素凝胶,5种菌的回收率均大于70%;控制菌绿脓杆菌采用常规法、金黄色葡萄球菌采用薄膜过滤法。结论对盐酸克林霉素凝胶进行微生物限度检查,细菌数测定采用薄膜过滤法检查,霉菌及酵母菌数测定采用常规法检查,控制菌金黄色葡萄球菌采用薄膜过滤法、绿脓杆菌采用常规法。

石墨炉原子吸收光谱法测定西洋参中痕量铅的方法改进

改进西洋参痕量铅的测定,西洋参处理后加入基体改进剂,优化石墨炉原子吸收光谱法的测定条件;选用进口的硝酸（Men：k,GR德国）消除实验过程中杂质的影响。重点讨论杂质的排除以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响。结果表明,选用进口的硝酸（Men：k,GR德国）样品空白低;以硝酸钯为基体改进剂可提高灰化温度消除样品中基体干扰。在本试验条件下,最低检测限为0.67ng·mL^-1;铅的浓度在0~30ng·mL^-1范围内线性良好,线性方程Abs=0.0048987C0nc＋0.0016371,r=0.9997。精密度（RSD,n=6）为1.27~2.43%,在样品中添加2.5ng·mL^-1、5ng·mL^-1、10ng·mL^-13个浓度水平的标准溶液,实际样品加标回收率为81.4~104.8%,测定值在标准值的误差范围内。该方法比以往的检测方法灵敏度高,准确可靠,适合西洋参痕量铅的检测。

夏桑菊有效部位的总皂苷测定

目的测定夏桑菊有效部位中总皂苷的含量。方法甲醇超声提取样品溶液,5%香草醛-冰醋酸显色,分光光度法测定样品中总皂苷含量。结果总皂苷在15.85~110.95μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回收率100.78%,RSD 2.47%;三批有效部位样品中总皂苷的含量在18.56%~19.63%之间。结论分光光度法测定夏桑菊颗粒有效部位的总皂苷的含量,方法准确可靠、操作简便。

复方庆大霉素膜效价测定方法的改进

目的改进复方庆大霉素膜效价含量测定方法，提高方法的可靠性与可操作性。方法管碟法。新制培养基pH9．0；pH7．8磷酸盐缓冲液；检定菌短小芽胞杆菌[CMCC（B）63202]；培养时间在（15±I）h；高低剂量10和5U·mL-1，结果抑菌圈大小符合规定，边缘清晰，可以使用效价仪进行测量；并对结果进行分析，在0．2～0．45U·mL-1浓度范围内线性良好（回归方程：Y=-0．6758X＋0．0891，R2=0．9956）；平均回收率为99．19％，RSD为1．71％（n=9）。结论可以作为复方庆大霉素膜的常规质量控制方法。

氯雷他定糖浆处方工艺研究

目的研究氯雷他定糖浆的制备工艺并进行稳定性考察。方法参照上市样品氯雷他定糖浆(商品名:开瑞坦)的处方进行工艺研究,并对其稳定性进行考察。结果按照以上确定的处方和工艺制得的氯雷他定糖浆样品稳定,旋转过程中澄清,不含出现混浊,符合规定。结论氯雷他定糖浆工艺可行,样品稳定性良好。