无水硫酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫

称取0.045 0g铜精矿样品,加入坩埚中,再依次加入0.1g锡、0.3g铁和1.2g钨,以无水硫酸钠标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。实验表明：按称样量为0.045 0g计算,方法空白值为0.005%,与铜精矿样品中硫的质量分数（均在5%以上）相比可忽略;以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线,硫酸钠校准曲线的线性方程为y=37.37x-1.64,线性相关系数为0.999 96,线性适用范围为6.30%~36.50%。按照实验方法对铜精矿中高硫含量进行测定,结果与国家标准方法GB/T 3884.3-2012中的燃烧滴定法一致,相对标准偏差（RSD,n=5）不大于0.70%。

高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫

对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）小于8%,加标回收率为98%-109%。

高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中碳

对高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中的碳含量进行了研究。依据氮化硼的材料性质和高频燃烧红外吸收分析方法的分析特点,分别针对样品的称样量、助熔剂的种类及用量、校准曲线的建立、回收率等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取0.03-0.04g氮化硼样品,加入一定量的纯铁和钨锡助熔剂。按照最佳实验方法,对氮化硼中碳含量进行测定,结果的标准偏差（RSD,n=5）小于4%,对一个氮化硼实际样品进行回收试验,回收率为99%和105%。