辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼

阐述了用辉光放电质谱法(GDMS)测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。

高温合金GH4169(Inconel 718)中磷晶界偏聚特性的实验研究

采用Auger电子能谱仪测量了镍基高温合金GH4169中磷(P)的晶界偏聚量.结果表明,经1020与1200℃固溶处理后在720℃时效2h的样品,P的晶界偏聚浓度分别是0.344%与0.412%(原子分数).晶界偏聚浓度随固溶处理温度的升高而升高.基于这一实验结果,确定了P在该合金中的非平衡晶界偏聚特性.

微型等离子体光谱仪激发源的研究与进展

微型化、集成化是光谱仪器发展的重要趋势之一。激发源的微型化对研发微型光谱仪器至关重要。本文以微等离子体的产生方式为主线,详细阐述了微型直流等离子体激发源(M-DCPS)、微型电感耦合等离子体激发源(M-ICPS)和微波开口环谐振器式等离子体激发源(M-SRRPS),给出了这些激发源的相关数据参数,并对其装置和原理做了简要的叙述。同时对这些激发源的优缺点及其参数指标作了简要的评述。简要介绍了其他微等离子激发源,探讨了微等离子体激发源潜在的应用领域,并展望了微等离子体激发源的发展趋势。

基于PVI与运放的IGBT串联均压电路研究

介绍了一种采用PVI和运算放大器控制高压绝缘栅双极晶体管(IGBT)串联均压的方法。简述了基于光压隔离器(PVI)的串联IGBT隔离驱动电路和基于PMOSFET的均压串联反馈电路,详述了采用运算放大器反馈控制实现高压IGBT串联均压的方法。最后,将PMOSFET均压和运算放大器反馈控制均压电路分别运用到高压恒流源中,通过对实验数据的分析比较,运用运算放大器反馈控制均压误差小于0.6%,优于PMOSFET均压效果。

金属材料拉伸试验测量结果不确定度评定

文章介绍了金属材料室温拉伸试验测量结果不确定度的方法,内容包括抗拉强度、下屈服强度、规定非比例延伸强度、断后伸长率和断面收缩率等性能指标。

辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制

直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0～100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均<0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5%。

辉光放电质谱分析中质谱干扰及其校正方法的现状

详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方法的现状进行了评述(引用文献共68篇)。

用于实时溅射深度测量的新型Grimm辉光放电光源的设计

采用辉光放电光谱仪进行物质表面深度分析时,样品溅射深度是重要的分析信息。本文设计了一种新型Grimm辉光放电光源,此光源与激光位移测距传感器构成的测量系统可对样品溅射深度进行实时测量,并保证了良好的辉光溅射效果和分辨多层结构及界面的能力。采用激光三角测量技术,在辉光光谱分析的同时对溅射深度进行实时测量,能够有效地解决传统深度分析方法中步骤繁琐以及对深度估算不准确等问题。本光源采用光纤将辉光光谱信号从光源传至多道分光光电检测系统,在结构上首次实现了元素光谱信号和溅射深度信号的实时采集及基于时间的同步分析,对标准样品得到了理想的实时溅射深度测量曲线。本文详细介绍了此新型辉光放电光源的设计思路和工作原理。本辉光放电光源具有良好的深度分辨率,在30 mA,900 V,20 min的溅射条件下,对铁基和铜基样品的溅射速率分别约为10和55 nm.s-1,文中给出了样品的溅射坑表面形貌图和溅射坑显微照片。对中低合金钢标准样品进行了分析精密度实验,分析精度良好,其中C,Cu,Al,Ni,Mo,Mn,V元素相对标准偏差(RSD)均小于1.7%,Cr和Si元素RSD小于2.6%,给出了实测数据。

电磁悬浮熔炼技术的发展及其在金属中气体分析领域的应用

电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理,讨论了悬浮线圈的结构设计,对悬浮中的关键问题进行了分析,总结了近年来电磁悬浮技术在金属中气体分析的应用,并展望了电磁悬浮技术的应用前景及发展趋势。

基于平面螺旋电感的微型ICP激发源

随着微电子机械系统(MEMS)技术的发展,基于MEMS的光谱仪分光系统和光电检测系统研究报道日益增多,但是微型激发源的研究报道相对较少。文章介绍了一种基于表面微机械加工技术的微型电感耦合等离子体(ICP)激发源,其RF功耗在数瓦以下、氩气消耗量远低于常规ICP激发源。阐述了这种激发源的结构、加工工艺流程及性能指标。同时还介绍了作者设计制作的基于PCB工艺的微型ICP激发源,采用了平面螺旋电感线圈和平面梳状交指电容,在100 Pa氩气气压下用13.56 MHz,3.5 W射频功率激励点燃了等离子体火炬,给出了装置的外观微型ICP火炬的照片。最后展望了该微型的ICP激发源在光谱仪中的应用前景。

一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法

辉光放电原子发射光谱仪可用于物质表面化学成分随深度分布的分析,在镀层分析、金属材料检验等领域有着广泛的应用。文章介绍了辉光深度分析的传统方法和局限性以及实时深度测量技术的近期研究,提出了一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法。文章采用激光位移传感器和根据激光测量方法设计的辉光放电光源构成实时深度测量系统,详细阐述了系统的设计方案和技术原理。系统的设计结构能够实现在辉光光谱分析的同时进行激光实时溅射深度的测量。通过实验验证和分析了激光实时测量样品溅射深度过程中产生的光源位移现象。采用双激光器实时深度测量系统对锌合金标准样品进行了溅射深度的实时测量,给出了实时深度测量曲线。通过将溅射面测量曲线与参考面曲线进行叠加,得到了样品溅射坑深度的实际值,与Dektak8型表面形貌仪测量结果一致。

直流辉光放电等离子体激发光源自动调节控制系统

直流辉光放电过程中需要控制的三个重要工作参数为放电电流、放电电压和放电室内氩气气压。该文介绍了一种应用于直流辉光放电等离子体激发光源的自动调节控制系统,该控制系统在放电电流恒定的情况下调节放电室内氩气气压,实现了对放电电压的信号采集和自动控制。文章阐述了该控制系统的设计思路、电路原理及控制方案。该自动调节控制系统改善了以往用手动调节时精度低且操作复杂的情况,提高了放电电压的控制精度,缩短了放电电压的稳定时间。文中给出了自动控制方式下激发源放电电压的稳定性测试结果,控制精度由手动调节时的4%FS改善为小于1%FS,放电电压稳定时间由手动时的大于90s缩短到30s以内。采用该控制系统对中低合金钢和锡青铜标准样品进行了样品精密度实验。元素含量分析精密度比手动调节方式显著提高,各元素含量测试结果的相对标准偏差(RSD)均优于3.5%。中低合金钢标准样品中Ti,Co,Mn元素含量测试结果的RSD范围由手动时的3.0%～4.3%减小到1.7%～2.4%,S和Mo元素RSD范围由5.2%～5.9%减小到3.3%～3.5%。锡青铜标准样品中Sn,Zn,Al元素RSD范围由2.6%～4.4%减小到1.0%～2.4%,Si,Ni,Fe元素的RSD范围由6.6%～13.9%降低到2.6%～3.5%,并给出了实测数据。

电感耦合等离子体四极杆质谱碰撞/反应池技术现状与进展

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳,分为如四极杆碰撞/反应模式、多极杆碰撞/反应模式、锥碰撞/反应模式三种类型。分别对不同类型的碰撞/反应池系统的现状与进展进行了详细地评述。

国内辉光放电光谱仪的研制

本文介绍了辉光放电光谱仪(GD-OES)的结构与基本原理。分别对仪器各部件(如辉光放电光源、直流恒流供能源、光学系统、自动控制系统、数据采集处理系统)的研制进行了详细地阐述。采用研制的辉光放电光谱仪分别对样品进行了成分分析和深度分析,取得了很好的分析结果。所研制的辉光放电光谱仪在光学系统的PMT负高压、直流恒流供能源、光源不同部位的不同抽速等多方面都有相应的技术创新。

电感耦合等离子体四极杆质谱离子光学系统的现状与进展

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)的离子光学系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞世尔、瓦里安)的ICP-QMS的离子光学系统进行了归纳,分为光子挡板、离轴、90度偏转三种类型。分别对不同类型的离子光学系统的现状与进展进行了详细地评述。

具有抗杂散光干扰功能的光电光泽度计

本文介绍了一种具有抗杂散光干扰功能的光电光泽度计电路设计和工作原理。本设计采用了 1kHz激光调制光源、二阶高通滤波电路等抗干扰措施。实测显示 ,在测试光泽度为 1 0 0的样品时 ,用 40W白炽灯、手电筒模拟干扰光对测光传感器近距离直接照射 ,输出示值变化小于 1 5 %。

辉光放电光谱分析技术的应用进展

简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理。对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述。钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用。对GD-OES的国内外标准进行了介绍。最后展望了辉光放电光谱的发展趋势。

微型ICP激发源微电路组件的参数设计

本文简要介绍了一种采用微结构平面螺旋线圈的新的ICP(电感耦合等离子体)光谱激发源。作者设计加工出的基于PCB(印刷电路板)镀金工艺的微型ICP激发源在13.56MHz下成功启燃,并给出了ICP火炬照片。详细介绍了作者研制的微型ICP激发源的平面螺旋电感和交指电容的参数设计方法,给出了设计版图和实物照片,微结构线条宽度和间隙在数百微米量级。展望了平面螺旋电感和交指电容在微型ICP激发源的中的应用前景。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱新进展

简单介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的基本原理及装置。分别对LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布技术上的技术新进展进行了详细的评述。最后对LA-ICP-MS在元素含量分析与空间分布分析中所占的地位及其应用前景进行了展望。

某压缩机45钢转轴断裂原因分析

某压缩机转轴在正常工作中突然发生断裂,通过对失效转轴的化学成分、力学性能、显微组织、裂纹及断口形貌进行分析和检验,查明了其断裂原因。结果表明:该转轴断裂为旋转弯曲疲劳断裂;断裂起源于转轴补焊热影响区的沿晶微裂纹,转轴加工过程中表面进行补焊并且补焊工艺控制不当是导致其断裂失效的主要原因。