不同载体预混合饲料中维生素E近红外光谱模型

【目的】维生素E是重要饲料添加剂,其含量的准确测定对饲粮配制具有重要意义。文章探讨了不同载体稀释剂预混合饲料中维生素E的快速定量方法,旨在说明近红外光谱分析方法对不同载体预混合饲料的适用性,对日后建立预混合饲料中维生素含量的近红外速测方法提供参考。【方法】采集商品维生素E粉剂,以市场上常见的二氧化硅、脱脂米糠和石粉为载体稀释剂,通过混匀机混匀配制了浓度范围为5—250 IU·g^(-1)的维生素E预混合饲料,并采集其近红外光谱。研究比较了不同扫描次数和分辨率对近红外光谱质量的影响,比较了不同载体稀释剂预混合饲料中维生素E的特征峰及不同光谱预处理方式下维生素E偏最小二乘回归模型的定量精度,并从PLS模型中的VIP Score值的角度来分析模型的差异性。【结果】16 cm^(-1)分辨率和32次扫描次数为适宜的光谱采集参数;不同载体稀释剂预混合饲料的近红外光谱差异明显,二氧化硅、脱脂米糠和石粉为载体的预混合饲料维生素E主要特征吸收峰不同,分别位于8 700—8 200、7 100—7 450、6 020—5 550、4 440—4 200、5 210—4 760,8 550—8 050、7 410、5 950—5 200、4 400—4 050、4 750—4 600 cm-1和8 550—8 050、7 250、5 950—5 200、4 600—4 000、4 800—4 700 cm^(-1)其近红外定量模型的最佳光谱预处理方法分别为SNV+1st Deriv.(2,15)、MSC+1st Deriv(2,21)和SNV+2st Deriv(2,15)。

在线稀释/预浓缩-电感耦合等离子体质谱法分析海水中11种痕量元素

建立了一种在线进样技术,包括在线稀释和在线预浓缩两种模式,电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）直接测定海水中Cr,Mo,Cu,Pb,Zn,Cd,Fe,Mn,Ni,V,Co等11种痕量重金属的分析方法。此方法可自动稀释制作标准曲线,自动基体匹配,通过在线稀释及在线预浓缩两种模式,直接分析海水中11种痕量重金属。方法自动化程度高,分析CASS-5和NASS-6海水标样,结果准确。实际海水样品加标回收率范围为80%~115%。海水中11种金属元素的方法定量限（μg/L）分别为0.06（Cr）,0.06（Mo）,0.01（Cu）,0.005（Pb）,0.01（Zn）,0.006（Cd）,0.03（Fe）,0.02（Mn）,0.01（Ni）,0.01（V）,0.01（Co）。方法被用于分析浙江沿海不同盐度海水样品重金属分析,分析结果与传统原子吸收方法结果一致。

在线分离富集-ICP-MS法直接测定海水中痕量稀土元素

采用在线螯合富集模式,将海水中被测元素富集在螯合柱上,通过净化后的缓冲溶液冲洗螯合柱,除去海水中盐分基质,然后经10%HNO3溶液洗脱,使待测物质随着洗脱液直接进入ICP-MS进行分析测定;从而建立了在线分离富集-ICPMS直接测定海水中Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等15种稀土元素含量的分析方法。在ICP-M S最优化条件下,15种稀土元素在1.0～500 pg/m L范围内,线性相关系数在0.999以上,方法检出限（S/N=3）为0.01～1.1 pg/m L,采用不同盐度海水添加回收率在95%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%。应用NRCC（加拿大国家科学研究委员会）的SLEW-3标样进行方法检验,结果与NRCC参考值接近。

测定工作场所空气中乙醇胺的热脱附毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙醇胺的热脱附-毛细管色谱柱-氢火焰离子化检测器气相色谱检测方法。方法以Tenax TA吸附管采样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定工作场所空气中乙醇胺的浓度。结果以采样7.5 L计,该方法在3.3×10^(-6)~40 mg/m^3范围内线性关系良好,回归方程:y=9 717.3x+9.199 3;相关系数:0.999;检出限:3.3×10^(-6) mg/m^3;平均回收率达到100%,RSD为2.54%~4.68%。结论以Tenax TA吸附管采样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定工作场所空气中乙醇胺,方法简便,对色谱柱及检测器伤害小,精密度好,检出限低,回收率高,重复性稳定可靠。