吴茱萸次碱药理研究进展

吴茱萸次碱是传统中药吴茱萸中的主要有效成分之一,在心血管系统、神经系统、消化系统和抗肿瘤等方面具有显著的药理作用,文章综述了近十多年来关于吴茱萸次碱在心血管系统、神经系统、消化系统和抗肿瘤等方面的药理作用。

响应面法优化白屈菜红碱的提取工艺

以博落回果荚为试材,采用内部沸腾法提取博落回果荚中白屈菜红碱,通过单因素试验筛选出内部沸腾法提取白屈菜红碱的3个主要因素,解析乙醇浓度、提取温度和硫酸浓度,在单因素试验基础上,利用响应面分析方法对内部沸腾法提取博落回果荚中白屈菜红碱的工艺进行优化,以期为开发博落回果荚中白屈菜红碱等成分提供试验基础。结果表明:白屈菜红碱最佳提取条件为解析乙醇浓度54%,提取温度85℃,硫酸浓度0.21 mol·L^-1。在该条件下,内部沸腾法所提取白屈菜红碱的提取率为4.63 mg·g^-1。

响应面优化羟丙基-β-环糊精对血根碱的包合工艺

本文采用溶液搅拌法制备血根碱与羟丙基-β-环糊精包合物。以羟丙基-β-环糊精和血根碱包合比、包合温度、包合时间为考察因素,在单因素试验基础上,应用Box-Behnken中心组合方法进行3因素3水平的试验设计,以血根碱和羟丙基-β-环糊精包合率为响应值,采用响应面法对包合条件进行进一步优化。结果表明:最佳条件为:包合比10∶1,包合温度60℃,包合时间190 min,血根碱和羟丙基-β-环糊精包合率为73.55%,与预测值(72.43%)接近(相对误差1.5%)。该方法稳定、重复性好,是一种高效制备血根碱羟丙基-β-环糊精包合物的方法。

羟丙基-β-环糊精对白屈菜红碱的包合工艺优化

为研究羟丙基-β-环糊精对白屈菜红碱的包合作用,对影响白屈菜红碱包合率的羟丙基-β-环糊精与白屈菜红碱的包合比、包合温度、包合时间等3个因子进行研究。在单因素基础上,通过Box-Behnken响应面法的3因素3水平进行试验设计,以白屈菜红碱包合率为响应值,优化包合工艺。结果表明,影响包合率的因素表现为包合比>包合温度>包合时间,最终确定最佳试验条件:包合反应温度为61℃,包合反应比例为10∶1,包合反应时间为190 min,在此条件下包合率为72.75%,与软件预测值(72.88%)接近(相对误差0.178%)。

白屈菜红碱β-环糊精包合物的制备工艺研究

为了优化白屈菜红碱β-环糊精包合物的制备工艺并对制备的白屈菜红碱β-环糊精包合物进行鉴定,试验采用响应面法,以白屈菜红碱包合率为指标,考察β-环糊精包合过程中包合比、包合温度、包合时间等3个因素,确定最佳包合条件;对β-环糊精甲醇溶液、白屈菜红碱甲醇溶液、白屈菜红碱β-环糊精包合物甲醇溶液及白屈菜红碱β-环糊精混合物甲醇溶液进行紫外扫描,鉴定。结果表明:用饱和水溶液法制备白屈菜红碱β-环糊精包合物的最佳工艺为包合比6∶1,包合温度60℃,包合时间130 min;经该工艺制备的白屈菜红碱β-环糊精包合物不同于白屈菜红碱、β-环糊精及其混合物。说明可用该工艺制备白屈菜红碱β-环糊精包合物。

响应面优化血根碱β-环糊精包合物的制备工艺

本研究旨在制备血根碱β-环糊精包合物,从而拓宽其应用范围。首先通过单因素试验对条件进行优化,随后再以包合率考察指标,采用响应面法对包合比、包合温度、包合时间3个因素进行优化,确定最佳的工艺参数。结果表明:包合时间140 min,包合比7∶1,包合温度62℃时包合率达到56.05%,与软件预测值(56.11%)接近(相对误差0.11%)。

黔产玄参化学成分研究

对黔产玄参的化学组分进行了研究。在超声辅助条件下,依次用二氯甲烷和甲醇对玄参中化学成分提取,再分别用乙酸乙酯和60%乙醇提取玄参,采用气质联用技术对提取浸膏进行成分分析。从二氯甲烷提取得到的玄参提取物中共鉴别出3种化合物,采用甲醇提取玄参得到的浸膏中共鉴别出30种化合物,采用乙酸乙酯提取玄参提取物中共计鉴别出7种化合物,采用60%乙醇提取得到的玄参提取物中共鉴别出3种化合物。研究结果可以为黔产玄参的综合开发与利用提供理论依据。

新型Combretastatin A-4衍生物的合成及生物活性研究

Combretastatin A-4是一类结构独特的天然产物,具有较好的抗肿瘤活性。为了进一步研究该类化合物的构效关系,以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和3-羟基-4-甲氧基苯乙酸为原料,在碱性条件下经缩合、酰化反应合成了5个未见文献报道的Combretastatin A-4衍生物。并通过1HNMR、13CNMR和MS对其结构进行确证。采用MTT法对合成的目标产物体外抗肿瘤活性进行了初步测定。结果表明,(E)-N-(2-(二甲氨基)乙基)-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酰胺和(E)-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-N-(2-(吡咯烷-1-基)乙基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酰胺对K562肿瘤细胞有较弱的抑制作用。

他达那非有关杂质制备与结构确证

目的 他达那非是新型的治疗男性勃起功能障碍有效的药物之一。为了对他达那非原料药及其制剂进行质量控制,合成了3个他达那非杂质。方法 以他达拉非为原料,经氧化、缩合及重排等反应合成了他达那非有关杂质:(6R,14aR)-6-(苯并[d][1,3]-二噁氧-5-基)-2-甲基-2,3,14,14a-四氢苯并[h]吡嗪[1,2-d][1,4]二偶氮宁-1,4,7,13-(6H,8H)-四酮(EP-H)、(6S)-6-(苯并[d][1,3]二噁氧-5-基)-2-甲基-2,3,7,12b-四氢吡嗪[1′,2′:1,5]吡咯[3,4-]喹啉-1,4,12(6H)-三酮(EP-G)、(6R)-6-(苯并[d][1,3]二噁氧-5-基)-2-甲基-2,3,6,7-四氢吡嗪[1′,2′:1,6]吡啶[3,4-b]吲哚-1,4-二酮(2)。结果 合成的EP-H、EP-G和2的结构均经IR、质谱、^(1)H-NMR和^(13)C-NMR谱确证。结论 3种物质的纯度达到99%以上,可作为他达那非原料药质量控制的杂质对照品。

吲哚类生物碱Calothrixin B的全合成研究进展

Calothrixin B是一类来源于蓝藻的含有吲哚[3,2-j]菲啶新颖结构的天然产物,具有抗肿瘤、抗寄生虫等生物活性,其结构由A、B、C、D、E五个环构成,根据构建环的种类不同,本文作者从构建B环、C环、D环、C-D环及B-C-D环五个方面系统地总结了近十年来关于calothrixin B的合成方法。