食品药品中检出非法添加化学降压药物的分析与应对

食品药品中非法添加化学降压药物给消费者健康带来了潜在的风险,通过市场现状调研及2018—2022年铜陵市食品药品检验中心在监检工作中发现的食品、药品中非法添加化学降压药物分析,结合日常研究工作,总结降压类非法添加新特点,探索新的检测方法,推广至其他非法添加监检工作中,为市场监管部门发现并整治各类非法添加行为提供技术支撑。

响应面优化设计铜陵生姜不同部位黄酮类成分提取及抑菌活性研究

目的优化铜陵生姜根、茎、叶不同部位黄酮提取工艺并比较抑菌活性。方法采用超声辅助提取的方法,在单因素试验基础上,以黄酮提取率为指标,通过Box-Behnken响应面试验,以料液比、超声时间、乙醇浓度为因素,优化生姜总黄酮提取工艺。结果生姜黄酮提取最佳工艺为料液比13∶1、超声时间42 min、乙醇浓度76%。生姜的不同部位所含黄酮量顺序为根>叶>茎,对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果为根>叶>茎。结论优化的提取工艺可用于生姜不同部位总黄酮的提取,抑菌试验结果对开展铜陵生姜的新用途具有参考价值。

UPLC-MS/MS法测定食品中5种非法添加化学降血压药物

目的:建立一种UPLC-MS/MS方法检测食品中5种非法添加化学降血压药物。方法:采用C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以(0.1%甲酸)乙腈-20 mmol·L^(-1)(0.1%甲酸)乙酸铵溶液(梯度洗脱)为流动相。采用电喷雾电离源(ESI+)、多反应检测(MRM)扫描方式。结果:5种成分的分离度好,r均在0.99以上,平均加标回收率为92.66%~111.17%,RSD为0.99%~5.00%。结论:该方法简便快捷、灵敏度高,适用于食品中托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、美托拉宗、阿齐沙坦5种非法添加化学成分的检测,为市场监管中发现并打击此类非法添加行为提供技术支持。

不同方法炮制后的牡丹皮研究概况

牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,具有活血化瘀,清热凉血之功效。本文总结了近十年来对牡丹皮不同方法炮制后的工艺、化学、药理等现代研究与应用的现状,为牡丹皮炮制品的进一步研究提供基础理论。

金橘叶药材质量标准研究

通过对金橘叶的系统研究,建立金橘叶药材质量标准。根据中国药典四部相关方法,对金橘叶药材进行性状描述、显微,TLC法鉴别、水分、灰分、醇溶性浸出物检查,HPLC法测定橙皮苷含量。确定了金橘叶性状和显微特征;薄层色谱斑点清晰;橙皮苷在0.251 395 2~2.513 952μg线性关系良好。建议规定金橘叶药材的水分限度≤8.0%,总灰分限度≤13.4%,醇溶性浸出物限度≥16.0%,以干燥品计,橙皮苷的含量≥1.7%。建立的金橘叶的质量标准可用于金橘叶药材的质量控制。

HPLC-ELSD测定溃疡灵胶囊中贝母素甲、贝母素乙的含量

建立HPLC-ELSD测定溃疡灵胶囊中贝母素甲、贝母素乙含量的方法;并对市售9批溃疡灵胶囊样品进行分析。色谱柱:Phenomenex luna C_(18)(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%二乙胺溶液(65∶35),流速:0.8 mL/min,柱温:25℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,载气流量2.5 L/min。结果表明贝母素甲和贝母素乙分别在0.5010~5.010μg(r=0.9998)、0.5220~5.220μg(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.5%(RSD为1.78%)、100.2%(RSD为2.08%)。此法操作简便、结果准确、重复性好,可用于提升溃疡灵胶囊的质量标准。

铜陵和亳州牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量比较研究

目的:用HPLC法测定同时间同年生同生长土壤铜陵和亳州的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法:色谱柱:Waters VP-ODS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相:甲醇:水(60∶40),检测波长:274 nm,柱温:30℃,流速1.0 mL·min-1;芍药苷含量测定流动相:乙腈:0.1%H3PO4(20∶80);检测波长:230 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073-5.365μg,芍药苷在0.593-2.965μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9991,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD%=0.72%),芍药苷为99.03%(RSD%=0.49%)。结论:在选定的牡丹皮中丹皮酚的含量,铜陵产区远高于亳州产区;而芍药苷的含量,铜陵产区略低于亳州产区。

PCR技术在食品检测中的应用和发展浅谈

当前,人们在食品进行检测的过程中,多是采用PCR技术。应用PCR技术省时省力、简单有效,但仍存在着一定的弊端和问题。结合PCR技术的发展现状,不断创新和完善PCR技术是亟待解决的重大课题。本篇文章简要分析了PCR技术在食品检测中的应用价值和未来发展方向,这对于革新食品检测技术具有重要意义。

高职药学专业教材中色谱分析的实验设计研究——以《板蓝根分离及鉴定的薄层色谱》为例

本实验采用薄层色谱法对板蓝根中的靛蓝和靛玉红进行分离和鉴别,为高职院校学生实验教材的编写提供参考和实验表征:在温度15-20℃,湿度40%-60%,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-三乙胺(25∶50∶0.2)为展开剂,点样量为10μL的条件下,供试品溶液和对照品溶液薄层色谱中均能检出靛蓝和靛玉红的特征斑点,且斑点清晰、无拖尾现象,具有较佳的比移值(Rf)。该方法实用可靠,相比高职院校《分析化学》(人民卫生出版社)教材中的薄层色谱实验方法,具有更加简便高效和安全低毒的特点,可作为进一步提高学生实验教材广泛适用性的依据。

临床药师干预Ⅰ类切口手术预防性抗菌药物合理应用的效果

目的分析临床药师干预Ⅰ类切口手术预防性抗菌药物合理应用的效果。方法选取2020年8月至2022年8月铜陵市人民医院478例Ⅰ类切口择期手术患者的临床资料,其中2020年8月至2021年8月的230例Ⅰ类切口择期手术患者为干预前组,2021年9月至2022年8月的248例Ⅰ类切口择期手术患者为干预后组。比较临床药师干预前后抗菌药物使用情况、品种构成比、抗菌药物费用和住院总费用。结果干预后组预防性应用抗菌药物、预防性用药不合理、无指征联合用药、首次给药为术后、预防用药时间持续24~48 h、预防用药时间持续>48 h、给药剂量不合理占比低于干预前组,首次给药时间为术前0.5~2 h、预防用药时间持续<24 h占比高于干预前组,差异有统计学意义(P<0.05);干预后组广谱青霉素类、第2代头孢菌素应用率低于干预前组,第1代头孢菌素应用率高于干预前组,差异有统计学意义(P<0.05);干预后组抗菌药物费用和住院总费用低于干预前组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论临床药师干预可提高Ⅰ类切口手术预防性抗菌药物合理应用率,保证临床用药安全。

阿莫西林颗粒中有关物质高效液相色谱分析方法的建立

目的建立高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中的有关物质。方法2021年6月至2022年2月,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲液(取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至5.5),流动相B为0.05 mol/L磷酸缓冲液(取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至4.5)-乙腈(84∶16);进行梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为2.0 mL/min。结果建立了用于分析阿莫西林颗粒中有关物质的高效液相色谱方法,该方法下主峰与各杂质峰间分离良好,各杂质成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),专属性、重复性、精密度、稳定性、耐用性均符合要求。结论该法专属性强、准确度和重复性好,可作为检测阿莫西林颗粒中有关物质的有效方法。

高效液相色谱法同时测定摩罗丹中5种成分含量

目的 建立同时测定摩罗丹中5种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为210 nm(哈巴苷)、230 nm(芍药苷)、280 nm(延胡索乙素、哈巴俄苷)、203 nm(人参皂苷Rb1),柱温为20℃,进样量为10μL。结果 哈巴苷、芍药苷、延胡索乙素、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1质量浓度分别在0.34~3.77μg/mL(r=0.999 4)、41.32~454.54μg/mL(r=1.000 0)、1.41~15.52μg/mL(r=0.999 8)、2.02~22.24μg/mL(r=0.999 7)、72.19~794.13μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(n=6);检测限分别为0.06,0.20,0.30,0.20,0.40μg/mL,定量限分别为0.17,0.62,0.70,0.50,1.25μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.43%,99.85%,97.93%,98.61%,99.77%,RSD分别为1.38%,0.30%,2.04%,1.52%,0.53%(n=9)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定摩罗丹中5种成分的含量。

分子排阻色谱-反相高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量

目的建立测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量的分子排阻色谱-反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Cef-SEC球状亲水硅胶柱(300 mm×7.8 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[pH 7.0,0.005 mol/L磷酸氢二钠-0.005 mol/L磷酸二氢钠(50∶50,V/V)]-乙腈(90∶10,V/V),流速为0.6 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果阿莫西林质量浓度在2.51~35.07μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9993,n=8);定量限为5.00 ng,检测限为1.60 ng;精密度、稳定性、重复性、中间精密度、耐用性试验结果均符合要求。国内A公司5批阿莫西林颗粒中高分子聚合物的含量均低于国外L公司的原研阿莫西林细粒。结论该方法专属性强、结果准确、重复性好,可用于测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量。

芍药苷滴丸的制备工艺及抑菌活性研究

优选芍药苷滴丸的最佳制备工艺并研究其抑菌活性。采用单因素考察结合正交实验设计法优化芍药苷滴丸的制备工艺。得到芍药苷滴丸的最佳制备工艺:基质为PEG4000与PEG6000比例1∶1,药物基质比1∶4,药液温度90℃,冷却液为二甲基硅油、10℃,滴距8 cm,滴速30 d/min。芍药苷滴丸的最佳制备工艺稳定简易可行,制备的滴丸符合质量要求。制备的芍药苷滴丸对金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门氏菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌有较好的抑制作用。

聚酰胺树脂分离构树皮总黄酮及其抗菌活性初步探讨

目的:优选聚酰胺树脂分离纯化构树皮总黄酮工艺条件,提高其抑菌活性。方法:以总黄酮含量为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为,筛选聚酰胺树脂精制构树皮总黄酮的最优工艺参数,并用平皿药基法考察提取液的抑菌效果。结果:构树皮总黄酮的最佳纯化工艺条件为:取60 mg/m L的构树皮粗提物溶液75m L,以1 BV/h流速上样,充分吸附4 h,用蒸馏水洗至流出液为无色后,用60%乙醇以流速1 BV/h进行洗脱,重复洗脱3个周期,测得总黄酮质量分数为58.78%,该洗脱部位对浅部真菌红色毛癣菌和絮状表皮癣菌均有一定的抑制作用。结论:聚酰胺树脂对构树皮总黄酮纯化效果好,提取液的抑菌作用强,为开发中药抗真菌药提供了新资源。

顶空气相色谱法测定氟伐他汀钠中5种残留溶剂

建立氟伐他汀钠中5种残留溶剂（甲醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃）的测定方法。采用毛细管顶空气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.530 mm 3.00μm）,FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱温为50℃,维持8 min,以20℃/min升温至200℃,维持3 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流进样模式,用正丙醇作为内标物,按内标法计算残留溶剂的结果。结果表明：各成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系（5种成分的相关系数均为0.999以上）,5种成分3个浓度的回收率均在90.0%~110.0%之间。精密度RSD均〈1.0%。结论所建方法专属性强,灵敏度好,操作简便,结果可靠,可用于氟伐他汀钠中5种残留溶剂的同时测定。

维生素B_6在纳米Au-N,P/石墨烯修饰电极上的电化学行为

将金纳米粒子(AuNPs)电沉积在N,P/石墨烯(N,P/Graphene)修饰的玻碳电极表面,研究了维生素B_6(VB_6)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明:VB_6在该修饰电极上出现一个良好的氧化峰,在最佳实验条件下,其氧化峰电流与VB_6的浓度在2.0×10^(-5)~4.0×10^(-4) mol/L范围内呈线性关系,相关系数R=0.998,检出限为9.2×10^(-6) mol/L。一些常见的物质如K^+、Na^+、Zn^(2+)、葡萄糖(Glu)不干扰VB_6的检测。此方法已用于片剂中VB_6含量的检测,获得较好结果。

HPLC法测定贝诺酯分散片的含量

建立了HPLC法测定贝诺酯分散片的含量。采用Ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm×5μm）色谱柱,甲醇∶水（60∶40）为流动相,检测波长为240 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。结果显示,贝诺酯在4.96-118.92μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=0.99989,平均回收率为99.47%,RSD为0.21%（n=6）。该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于贝诺酯分散片的质量控制。

不同方法提取亳州牡丹皮中3种单萜苷的比较研究

以氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、浸膏得率为评价指标,采用正交试验L9(34)优化设计,比较乙醇回流法、超声提取法、水煎煮法对亳州牡丹皮中单萜苷的试验研究。结果发现3种提取方法的含量存在明显差异,其中氧化芍药苷含量为:乙醇回流法3.7413mg/g,超声提取法3.5979mg/g,水煎煮法2.6232mg/g;芍药苷含量为:乙醇回流法9.1367mg/g,超声提取法8.9251mg/g,水煎煮法6.2206mg/g:苯甲酰芍药苷含量为:乙醇回流法3.3223mg/g,超声提取法2.9739mg/g,水煎煮法1.9418mg/g;浸膏得率为:乙醇回流法35.41%,超声提取法31.68%,水煎煮法30.61%。结果表明乙醇回流法是3种方法中提取效果最好的。

HPLC法测定香苏正胃丸中新橙皮苷含量研究

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定香苏正胃丸中新橙皮苷的含量方法。方法色谱柱:Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长:283 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL。结果新橙皮苷在10.01~320.4 mg/L的浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.06%)。结论该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为香苏正胃丸的定量分析方法。