QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中10种肾上腺素相关类药物残留

本文建立了一种应用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定畜禽肉中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物共10种肾上腺素类药物的检测方法。考察了不同前处理条件和仪器条件对检测结果的影响,从而选出最佳解决方案。目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用Shim-pack GIST C18作为色谱柱,甲醇和含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液作为流动相,UPLC-MS/MS确证检测,外标法定量。该方法定量限0.2~2.0μg·kg^(-1),回收率75.6~107.5%,相对标准偏差1.1~8.7%。该方法与传统检测方法相比,具有检测药物种类多、最低检测限低、稳定性好、简便快捷、节省试剂等优势。同时应用该方法对市售的畜禽肉样本进行检测分析,确定多种肾上腺素类药物在畜禽肉中的残留情况,为更好地控制市场上的畜禽肉品质提供技术支撑。

液质联用法筛查药食同源中药中多种真菌毒素

建立药食同源中药材中13种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法测定方法。样品经乙腈-甲醇-甲酸-水(60︰20︰1︰19,V/V)提取,QuEChERS方法净化,C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,MRM-IDA-EPI扫描模式检测,外标法定量。结果表明,13种真菌毒素在0.05~20 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数(r)均大于0.993。平均加标回收率为66.3%~91.8%,相对标准偏差为2.8%~7.7%,方法检出限为0.1~0.8μg/kg。该方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。