目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基...目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039~0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%~102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。展开更多
目的建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法 (liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。方法乳制品用乙腈提取,提取液用甲酸酸化后,经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化,微孔滤膜过滤后进样...目的建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法 (liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。方法乳制品用乙腈提取,提取液用甲酸酸化后,经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化,微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。结果目标化合物在1.56~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation,LOQ)和检出限(limit of detection,LOD)分别为2.00μg/kg、1.00μg/kg;液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40μg/L、0.20μg/L;不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论该方法简便、快速、准确,精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,可用于市售乳制品的检测。展开更多
文摘目的建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法。方法样品经甲醇/水溶液提取,MCX SPE阳离子交换柱(mixed-mode cation exchanger SPE column)净化,9-氯甲酸芴甲酯[9-fluorenylmethyloxycarbonyl(Fmoc)chloride,Fmoc-Cl]衍生后测定,内标法定量。结果目标化合物在0.31~20.00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998(r^(2))。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg。在LOQ、2×LOQ和10×LOQ水平上加标,平均回收率为95.2%~104.0%,相对标准偏差为7.4%~13.3%。结论基于Fmoc-Cl衍生化的测定法,能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰;将西马特罗作为内标使用,可以提供更为准确的检测结果,该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。
文摘目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039~0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%~102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。
文摘目的建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法 (liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。方法乳制品用乙腈提取,提取液用甲酸酸化后,经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化,微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。结果目标化合物在1.56~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation,LOQ)和检出限(limit of detection,LOD)分别为2.00μg/kg、1.00μg/kg;液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40μg/L、0.20μg/L;不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论该方法简便、快速、准确,精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,可用于市售乳制品的检测。