液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V（乙腈）：V（H2O）=1：1溶液，提取，高速离心后，供液相色谱一串联质谱仪定性定量分析。流动相为V（乙腈）：V（H：O）=80：20混合溶液。采用电喷雾离子源，定性离子对为127．2／85．2和127．2／68．2；定量离子对为127．2／85．2。在添加了0．5～10．0mg／kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92．6％～103．2％；相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％；检出限为0．2mg／kg。

气相色谱串联质谱法测定粮谷中16种有机磷农药残留量

玉米、大米、糙米、小麦、荞麦试样用乙酸乙酯提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量。添加水平在0.002～0.50mg/kg时,回收率范围为78.4%～97.8%,相对标准偏差为9.7%～18.9%,测定低限为0.002mg/kg。

气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药的残留量。样品用水及丙酮均质提取,二氯甲烷进行分配后,依次用凝胶色谱和石墨化炭黑固相萃取柱净化。采用气相色谱分离后,质谱法进行测定,外标法定量。10种有机磷农药的质量浓度均在0.01-0.10 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）在0.01-0.10 mg.kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在84.2%-98.7%之间,相对标准偏差（n=10）在5.13%-10.55%之间。

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证。方法的适用范围扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005mg/kg。

气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量

应用气相色谱法对茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量作快速测定。用正己烷-丙酮（1＋1）混合溶剂提取样品中的杀虫剂，残渣用正己烷一乙酸乙酯（1＋1）混合溶剂溶解。此溶液先后经凝胶渗透色谱和固相萃取法进行纯化，固相萃取系ENVI-Carb柱和氟罗里硅土固相萃取柱连续净化。以正己烷-乙酸乙酯（1＋1）混合溶液将杀虫剂从柱上洗脱，所得洗脱液在40℃蒸干，用正己烷溶解残渣，将此溶液引入气相色谱仪测定，测定采用电化学检测器并用外标法定量。共测定了茶叶样品中7种拟除虫菊酯和3种硫丹类杀虫剂，所得响应信号值与杀虫剂浓度在0．01～0．10mg·kg^-1范围呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．01mg·kg^-1，方法的回收率在87．4％～91．9％之间，测定值的相对标准偏差（n=10）小于7％。

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。添加水平在0.01￣0.50mg/kg时,回收率范围为80.6%￣98.5%;相对标准偏差为8.6%￣15.5%;测定低限为0.010mg/kg。

气相色谱法快速测定鱼肉中硫丹含量

试验建立气相色谱法（GC—ECD）定鱼肉中硫丹残留量的检测方法。试样用丙酮、正己烷均质提取，以凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，供GC—ECD检测，外标法定量。此方法采用自动净化和浓缩过程，使检测方法进一步快速且准确，该方法回收率范围84．5％-98．0％；相对标准偏差6．25％-8．77％；测定低限0．004mg/kg。

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品，提取液经凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，用气相色谱法（GC—ECD）测定，外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品，测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程，使检测方法进一步快速、准确，重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时，该方法回收率范围为84．5％-98．0％；相对标准偏差为6．25％-8．77％；测定低限为0．01mg／kg。

植物源性饲料中乙草胺残留量的快速测定法

试验建立了快速测定植物源性饲料中乙草胺残留量的检测方法。试样用丙酮和正己烷均质提取,过滤脱水后,以活性炭和硅镁剂吸附剂净化,供GC-ECD检测,外标法定量。试验采用无水硫酸钠小柱、活性炭小柱和硅镁剂吸附剂小柱连续净化过程,使检测方法快速准确且简便易于操作。该方法回收率范围为84.5%～98.0%;相对标准偏差为5.63%～9.03%;测定低限为0.02mg/kg。

气相色谱法测定饲料中茚虫葳残留量的研究

建立饲料中茚虫葳残留量的检测方法。试样用丙酮＋正己烷（1＋2）混合溶剂震荡提取，高速离心，取上层有机相，经石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱仪检测，外标法定量。该方法适于饲料用玉米粉、稻草、棉秆及饲料添加剂中茚虫葳残留量的检测，回收率范围为78．5％～98．1％，相对标准偏差为5．13％～9．93％，测定低限为0．01mg／kg。

高通量全自动仪器法测定植物源性食品中甲基托布津残留量

建立高效的应用高通量全自动均质仪、全自动净化在线浓缩仪及液相色谱-串联质谱仪测定植物源性食品中甲基托布津残留量的检测方法。试样经高通量全自动均质仪,用乙腈均质提取,经全自动净化在线浓缩仪(凝胶色谱柱、固相萃取柱)净化、在线浓缩后,采用液相色谱-串联质谱仪定量定性分析,外标法定量,液相流动相为甲醇-水,采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 343.0>151.1、m/z 343.0>192.1,定量离子对为m/z 343.0>151,添加0.01～10.0mg/kg的甲基托布津标准品时的回收率为88.4%～97.9%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～2.9%之间,最低检出限为0.01mg/kg。该方法特异性强、敏感性高、高通量、全自动、快速高效,可应用于植物源性食品的甲基托布津残留量检测。

日本神户牛饲用稻草中多种有机磷残留量测定的研究

试样采用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠柱、石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱仪检测,外标法定量;方法专为日本神户牛饲用稻草中多种有机磷残留量的测定而设计研制的新方法。添加水平在0.01～1mg/kg时,该方法回收率为81.5%～104.3%;相对标准偏差为3.16%～9.43%;测定低限为0.01mg/kg。

论扶贫与农民素质

本文在分析我国贫困地区农民素质状况的基础上,详细阐述了文化扶贫的必要性,提出贫困地区提高农民素质的具体对策,为我国完成扶贫攻坚计划,实现社会物质和精神两个文明,构想一条新的思路.

植物源性饲料中燕麦枯残留量的测定

采用气相色谱-质谱选择离子法(GC-MSD)测定植物源性饲料中燕麦枯残留量。试样用水-丙酮(1+4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。回收率范围为86.5%～97.6%;相对标准偏差为4.0%～6.7%;测定低限为0.010mg/kg。

植物源性饲料中丁草胺残留量的测定

试验应用气相色谱-质谱法测定植物源性饲料中丁草胺残留量。玉米蛋白饲料、玉米麸质饲料、赖氨酸盐酸盐、赖氨酸硫酸盐和苏氨酸试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。添加水平在0.01-1mg/kg时,回收率范围为83.8%-99.6%;相对标准偏差为9.3%-14.7%;测定低限为0.01mg/kg。

宠物食品中三聚氰胺残留量的测定

试验应用液相色谱-串联质谱法测定宠物食品中三聚氰胺残留量。试样用乙腈∶水(1∶1),提取及高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定量定性分析。流动相为乙腈∶水=80∶20。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2,定量离子对为127.2/85.2,添加了0.5～5.0mg/kg三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.0%;最低检出限为0.5mg/kg。

JX-300DCS在热电锅炉自控中的应用

介绍SUPCONJX - 30 0系列DCS在热电锅炉自控中的应用。针对热电锅炉负荷波动大 ,蒸汽品质要求高的特点 ,提出了基于SUPCONJX - 30 0系列DCS强大可编程功能的、满足热电锅炉生产要求的一整套智能控制策略。

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量

建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法。试样用环己烷-乙酸乙酯（体积比1∶1）提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水（体积比1∶1）定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光。液相流动相为甲醇-水。串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002~0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%~96.7%;相对标准偏差（RSD）在5.4%~12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg。

完善基层行信贷风险管理体系的对策

目前,我国国有商业银行信贷资产质量偏低,不良贷款比例居高不下,资产风险不断增大。这不仅威胁着国有商业银行的稳定和发展,而且必然给国民经济的健康快速发展带来影响。造成国有商业银行信贷资产风险的因素是方方面面的,需综合治理。笔者认为,完善基层行的信贷风险管理体系是提高信贷资产质量的关键环节。 1.加强金融队伍和领导班子建设,提高经营水平和决策能力。