新型蓝光吡唑啉荧光化合物的合成与红外光谱研究

用已合成的苯并噻唑吡唑啉类化合物作为参考[1,2],依据Schellhammer经验中化学结构与荧光性关系,在吡唑啉的1-位引入了苯并噻唑基或苯并咪唑基,3-位引入苯基衍生物,使其具有荧光性,5-位引入苯基作为助色团,可使荧光谱红移。考虑3-位苯环上若带有—NH2的吡唑啉化合物有利荧光性的提高,设计合成了两种目前国内外均未见报道的带有—NH2的苯并噻唑及苯并咪唑吡唑啉化合物,经荧光检测证明其荧光性能受—NH2的影响有所增强,荧光发射波长处在蓝绿光的范围内,是两种新型蓝光荧光化合物。经红外光谱分析,确定了带有—NH2的苯并噻唑基或苯并咪唑基取代的吡唑啉类化合物具有的典型特征吸收峰,确证了化合物的结构。为利用红外光谱分析此类新型化合物的结构提供了便捷的方法。

吡唑林荧光化合物的合成与红外光谱研究

由苯并噻唑基及苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物是一类新型荧光化合物。此类荧光化合物可用于多种领域 ,但一直发展较缓慢。依据Schellhammer经验中化学结构与荧光性关系 ,在吡唑林的 1 位引入了苯并噻唑基或苯并咪唑基 ,3 位引入苯基衍生物 ,使其具有荧光性 ,5 位引入苯基作为助色团 ,可使荧光谱红移 ,增加荧光性。作者设计出新型荧光化合物的结构式 ,新合成了两种苯并咪唑及苯并噻唑吡唑林荧光化合物 ,用元素分析确定其结构。两种化合物具有较好的荧光性 ,荧光发射波长处在蓝绿光的范围内。经红外光谱分析 ,找出由苯并噻唑基或苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物具有的典型特征吸收峰 ,可由此作为基准 ,推断化合物的结构。两种化合物的合成与光谱分析研究可为吡唑林类荧光化合物的研究开拓新途径。

糠醛脱羰制呋喃催化剂寿命研究

通过添加助剂,改变催化剂装填方式,对糠醛脱羰催化剂进行了研究。实验表明,添加Ni和K助剂,能明显提高反应的转化率与选择性,延长催化剂使用寿命。混合装填法比传统装填法能更有效地利用催化剂,提高呋喃产量。

注射用硼替佐米澄清度的研究

采用气相色谱方法对注射用硼替佐米3.5 mg成品及中试生产过程中所涉及的非原辅料物质(如导热油、液压油、真空泵油等)进行分离检测,从而判断上述物质是否为影响本品澄清度的关键因素。结果表明:冻干机对制剂成品的澄清度影响较大,其中冻干机液压油、真空泵油等是影响本品澄清度的非关键因素,而导热油是影响本品澄清度的关键因素。

达沙替尼原料中的杂质研究

目的:建立达沙替尼原料药中杂质的研究方法,为评价达沙替尼原料药的优劣提供依据。方法:采用C18柱,以5 mmol·L-1甲酸溶液-乙腈-甲醇(88∶6∶6)为流动相A,5 mmol·L-1甲酸溶液-乙腈-甲醇(10∶85∶5)为流动相B,梯度洗脱;采用LC/MS技术对达沙替尼原料中的4个杂质进行了鉴定,并对4个杂质进行了全合成。结果:所建立的LC/MS条件下,达沙替尼及其杂质可得到有效的分离;通过合成杂质对照品和结构确证,证明原料药中含该4种杂质。结论:利用LC/MS技术可检测达沙替尼及其杂质的结构,且本方法快速、灵敏、专属性高。