基于静电纺丝技术制备传感Hg^(2+)的复合纳米纤维膜

利用静电纺丝技术制备了负载有Hg^(2+)有机荧光探针的聚丙烯腈(PAN)复合纳米纤维膜,该纤维膜具有较高的比表面积和机械强度,保证了探针分子的负载,当浸泡在Hg^(2+)溶液当中,其多孔网络结构大大地提高了Hg^(2+)在纤维膜内的扩散速度,确保了Hg^(2+)充分接触到分布在纤维膜中的探针分子,使得复合纤维膜发生了明显的荧光淬灭,从而实现对Hg^(2+)的识别,荧光测试显示纳米纤维膜对Hg^(2+)的检测限可达到1.057×10^(-6)mol/L。

微波法合成(SBA-15)-Eu_2O_3纳米复合材料研究

本文采用了水热合成法制备出介孔分子筛SBA-15,并创新性地利用微波液相介质法、微波固相法把纳米Eu2O3成功的组装到介孔分子筛SBA-15孔道内。所制备的(SBA-15)-Eu2O3主-客体纳米复合材料表现出与Eu2O3不同的发光现象,它发出单色光,使光谱纯化。

微波技术在分子筛材料合成中的应用

利用微波进行化学合成是一种简单、快捷、高效的方法。本文介绍了微波的基本概念和微波热处理的特点。综述了微波技术在分子筛材料的合成、模板剂脱除和分子筛材料负载活性组分中的应用,并对微波技术在分子筛材料研究领域的应用前景进行了展望。

水热法制备TiO_2纳米粒子

以TiCl4为前驱体,采用水热法,在较低温度、较短时间和酸性条件下,合成了形貌可控的TiO2纳米粒子。应用粉末XRD、红外光谱、透射电子显微镜、差热-热重分析等现代表征技术研究了产物的物相、形貌等,初步探讨了高晶化度、高规整性和高分散性的TiO2纳米粒子的制备。结果表明:所制备产物为锐钛矿相纳米TiO2,具有Ti—O—Ti和Ti—O结构,粒径均匀,大小为150 nm,纳米TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变过程是缓慢的。

纳米α-Al_2O_3粉体的制备研究

利用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉作分散剂,用固相法制备纳米-αA12O3粉体。采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征。粉末XRD结果表明,产品为-αA12O3,粉体粒径为50 nm;FTIR研究结果表明,实验所得的样品在波数574 cm-1有一较强的吸收带,对应Al—O键的振动吸收,这是纳米Al2O3的特征吸收带;由热分析曲线判断出反应物热分解过程。

纳米材料近年来的研发与应用进展

主要介绍了纳米材料和纳米技术的发展战略,国内纳米材料研究与应用现状,以及近年来纳米材料研发动向及应用前景。

苯基化纳米MCM-41材料的制备与表征

以苯基三甲氧基硅烷为偶联剂对纳米MCM-41分子筛进行了有机改性,制备了苯基改性的纳米MCM-41分子筛MCM-41(m)。利用元素分析、粉末XRD、傅里叶变换红外光谱、氮气吸附-解吸附、扫描电镜和差热-热重分析对制备产物进行了表征。粉末XRD结果表明,改性过程中,分子筛骨架未被破坏,并且所制备MCM-41(m)分子筛结晶度依然很高;傅里叶变换红外光谱表明苯官能团已经成功地接枝到了分子筛的孔道表面,且所得产物的骨架依然完好;低温氮气吸附-解吸附分析结果表明,MCM-41(m)分子筛孔道具有高度有序性,改性的纳米MCM-41分子筛孔道内的硅羟基与苯基三甲氧基硅烷发生了硅烷化反应,苯基成功地接枝到了分子筛的孔道表面。扫描电镜结果表明,制得的苯基改性纳米MCM-41平均尺寸为110nm。差热-热重分析结果说明了所制备的苯基化的纳米MCM-41样品具有良好的热稳定性,骨架稳定温度为823℃。苯基化的纳米MCM-41材料具有作为催化剂材料的潜在应用前景。

SBA-15纳米介孔分子筛对Cr(Ⅲ)的吸附性能研究

研究了采用水热合成法以三嵌段表面活性剂P123和正硅酸乙酯(TEOS)为原料制备SBA-15纳米介孔分子筛,借助X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征其结构。考察了溶液酸度、吸附剂用量、Cr(Ⅲ)质量浓度、接触时间、温度等对SBA-15吸附Cr(Ⅲ)的影响。结果表明:所制备的SBA-15为直径333±10nm的纤维状晶粒;在适宜条件下,SBA-15对Cr(Ⅲ)的吸附容量为12.17mg/g,吸附过程符合Freundlich等温模型,为异相吸附,并可用准二级动力学模型描述;在25~55℃范围内,吸附过程可自发进行,吸附过程中放热,ΔG^0<0,ΔH^0=-28.329kJ/mol,ΔS^0=-47.454J/(mol·K)。

(SBA-15)-ZnS主-客体纳米复合材料的制备与表征(英文)

本研究在SBA-15分子筛孔道中制备了纳米ZnS。Zn2+首先通过离子交换交换到SBA-15中,通过水热法在SBA-15分子筛孔道中制备了纳米ZnS。(SBA-15)-ZnS复合物由粉末X-线衍射,傅立叶变换红外光谱,低温氮气吸附-解析附技术,固体扩散漫反射光谱以及发光研究进行了表征。粉末X-线衍射研究说明在制备主-客体纳米复合材料中分子筛骨架未被制备过程所破坏,保持完整且结晶度仍很高。傅立叶变换红外光谱表明制备的材料骨架完好。77K低温氮气吸附-解析附研究表明所制备的复合材料孔体积,孔尺寸以及表面积相对于SBA-15分子筛降低,证明客体ZnS已成功地组装入分子筛孔道中。所制备的纳米复合材料固体扩散漫反射吸收光谱相对于体相ZnS显示出蓝移表明,ZnS已限制在分子筛的孔道中且复合材料中分子筛的孔道对ZnS具有明显的立体限域效应,ZnS成功地组装在SBA-15分子筛的孔道中。发光研究表明,(SBA-15)-ZnS样品出现明显发光现象。主-客体复合材料具有良好的发光性能,有望在发光材料领域中获得应用。

(NaZSM-5)-AgI主体客体纳米复合材料的研究

用热扩散法成功地把AgI组装于NaZSM5的孔道中,对制备的样品(NaZSM5)AgI进行了化学分析、粉末XRD分析、化学吸附、红外光谱表征,研究了所制备的样品固体扩散漫反射吸收光谱及发光性质.化学分析表明,AgI已进入NaZSM5主体中.粉末XRD分析显示了组装AgI后NaZSM5沸石骨架依然存在,红外光谱表明了(NaZSM5)AgI样品骨架振动与NaZSM5的骨架振动有细微差别,这主要是由组装了AgI引起的.吸附研究说明了AgI已进入NaZSM5的孔道.固体扩散漫反射吸收光谱表明,主体NaZSM5对制备的主体客体样品光吸收几乎没有影响,(NaZSM5)AgI的吸收光谱受AgI尺寸大小的影响.发光研究表明,制备的样品能带隙很高,辐射过程很强,(NaZSM5)AgI样品系具有发光功能的复合材料.

(纳米MCM-41)-AgI主-客体复合材料的制备及表征

采用水热合成法制备了纳米MCM-41,并用热扩散法将半导体材料AgI装入其中,制备了(纳米MCM-41)-AgI复合材料,同时制备了用来比较的(微米MCM-41)-AgI复合材料,并以粉末XRD、红外光谱、N2吸附等技术对所得样品进行了表征。粉末XRD分析结果表明:AgI组装进MCM-41孔道后,MCM-41仍能保持其骨架结构;红外光谱表明:组装AgI后样品的骨架振动峰蓝移,这主要是由组装了AgI引起的。吸附研究表明:AgI已进入MCM-41孔道内。通过比较,AgI的进入对纳米MCM-41的影响大于微米MCM-41。样品的固体扩散漫反射吸收光谱和发光研究表明:所制备的2种样品表现出明显的立体限域效应和量子尺寸效应,在(纳米MCM-41)-AgI材料中立体限域效应和量子尺寸效应尤为突出。

(MCM-41)-La_2O_3纳米复合材料的制备、表征及光学性质

借助水热法,以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在碱性条件下制备了纳米MCM-41分子筛。通过固相热扩散法将La2O3组装到MCM-41介孔孔道中,制备出含La2O3不同浓度的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料。采用化学分析、粉末XRD、FTIR、77K低温N2吸附-解吸附、固体扩散漫反射吸收光谱、拉曼光谱、扫描电镜和发光光谱对主-客体复合材料进行表征。粉末XRD结果表明,La2O3组装到MCM-41分子筛的孔道后并未破坏分子筛骨架,在所制备的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料中MCM-41骨架结构仍然具有较高的有序性,并且,随着植入客体材料浓度的增加复合材料的有序度有所降低。红外光谱表明所制备的纳米复合材料主体分子筛骨架完好;低温氮气吸附-解吸附技术表明La2O3已经部分地占据了MCM-41分子筛孔道,导致分子筛的比表面积和孔体积都有所降低;固体扩散漫反射吸收光谱表明吸收光谱的吸收峰发生了蓝移现象,并表现出量子限域效应,说明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;拉曼光谱表明所制备的复合材料没有出现新的特征峰,表明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;扫描电镜表明(MCM-41)-La2O3样品的外观非常规整,主要呈现的是球状结构,La2O3含量为10%时,(MCM-41)-La2O3的平均粒径为(114±10)nm。发光光谱研究结果表明,所制备的复合材料(MCM-41)-La2O3样品在396nm处具有较好的发光性质,因而具有作为发光材料潜在应用前景。

利用“纳米反应器”一步合成YF_3:Yb^(3+),Er^(3+)纳米粒子及光谱特性

采用微乳液法在室温下快速合成出YF3:Yb3+,Er3+纳米粒子,X射线衍射图(XRD)与YF3标准卡片PDF#74-911非常吻合,经扫描电镜(SEM)分析表明所制备的纳米粒子为球形,粒径约为32 nm.同时研究了YF3:Yb3+,Er3+的下转换光谱和上转换光谱,实验发现,下转换光谱最强发射峰位于1544 nm;在上转换光谱中,这两种离子主要发红光和绿光,且红光强于绿光,通过分析输出光强与泵浦光强的双对数曲线,发现不管是红光还是绿光都是双光子发射,最后对红、绿光的上转换机理进行了分析.

纳米MCM-41组装DBC-偶氮胂的研究

以纳米MCM-41孔道为模版,组装制备了二溴对氯偶氮胂(DBC-ASA)纳米簇合物。采用化学分析、粉末X-射线衍射、77 K N2吸附-解吸附、红外光谱、固体扩散漫反射光谱及发光光谱表征了制备的(MCM-41)-(DBC-ASA)主-客体纳米复合材料。结果表明,DBC-ASA成功地组装在了主体MCM-41中,并且处于主体分子筛材料的纳米孔道中。(MCM-41)-(DBC-ASA)纳米复合材料具有作为发光材料的应用前景。

(MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)纳米复合材料的制备与表征

以纳米MCM-41分子筛为主体,以偶氮胂-Ⅲ(ASA-Ⅲ)为客体,通过液相移植法制备出(纳米MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)主-客体纳米复合材料。利用系列表征技术化学分析、粉末XRD、傅里叶变换红外光谱、低温N2吸附-解吸附技术、扫描电镜、固体扩散漫反射吸收光谱和发光研究对所制备的材料进行了表征。化学分析证明偶氮胂-Ⅲ存在于制备的纳米复合材料中;粉末XRD结果表明,所制备的(纳米MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)仍然保持二维的六方结构;红外光谱表明所制备的主-客体纳米复合材料的分子筛骨架完好;低温N2吸附-解吸附结果表明组装后的纳米复合材料分子筛的比表面积和孔体积较未组装的主体分子筛有所降低,表明客体已经部分占据了分子筛孔道;扫描电镜显示(纳米MCM-41)-(偶氮胂-Ⅲ)的粒子形状为球形,尺寸为110±5nm;固体扩散漫反射吸收光谱表明,所制备的纳米复合材料中客体的吸收较相应体相吸收有明显的蓝移,说明客体处于纳米MCM-41分子筛主体孔道内并呈现出分子筛孔道的立体限域效应。所制备的纳米复合材料呈现发光。

铬光度分析的进展

综述了近年来 ( 1996～ 2 0 0 1)国内铬光度分析的进展 ,包括分光光度法、动力学光度法及流动注射光度法测定铬 ,引文 5 0篇。

SBA-15分子筛的合成研究

采用水热法,以三嵌段共聚物聚(1,2亚乙基二醇)嵌段聚(丙二醇)嵌段聚(1,2亚乙基二醇)为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,强酸性条件下制备了分子筛SBA15,利用粉末X射线衍射、N2吸附解吸附技术和红外光谱评价了不同搅拌时间、晶化程度等合成条件对SBA15生成效果的影响。SBA15粉末样品X射线衍射结果发现SBA15分子筛在搅拌2h就生成。红外光谱表征结果证实了分子筛骨架的存在。通过吸附研究,发现制备的样品平均孔径为8.14nm,孔体积为1.059cm3/g,比表面积可达1035.7m2/g。

钒光度分析研究的进展

从经典光度法、动力学光度法、流动注射光度法及计算光度法综述了近年来钒的光度分析进展,引用文献46篇。

分光光度法测定铝的进展

分光光度法以仪器价廉、操作简单、快速等优点而具有广泛的实用价值，成为测定铝常用的分析方法。除原有显色体系的应用扩展外，新显色剂及新的铝光度分析体系的建立，以及各种新型分析测试技术的发展促进了铝的光度分析技术灵敏度提高、选择性增强。文章综述了国内近年来（2000-2004年）普通分光光度法、动力学分光光度法、固相及析相富集分光光度法、导数分光光度法用于测定铝的研究进展。引用文献32篇。

DBC-偶氮胂分光光度法测定稀土研究

研究了DBC-偶氮胂（DBC-ASA）与稀土显色反应的最佳实验条件。在pH2.2的HCl-KCl的缓冲溶液中,稀土与DBC-ASA发生显色反应,形成1∶3的蓝紫色络合物。La（Ⅲ）,Ce（Ⅳ）,Eu（Ⅲ）,Y（Ⅲ）络合物最大吸收峰分别为：630nm,632nm,632nm,632nm,络合物表观摩尔吸光系数分别为：εLa（630nm）=1.02×10^5L.mol^-1.cm^-1,εCe（632nm）=9.98×104L.mol^-1.cm^-1,εEu（632nm）=9.60×10^4L.mol^-1.cm^-1,εY（632nm）=9.40×10^4L.mo^l-1.cm^-1,上述络合物在70 min内稳定。镧（Ⅲ）、铈（Ⅳ）、铕（Ⅲ）在浓度为0-1.0μg.mL^-1范围内遵守比耳定律,钇（Ⅲ）在浓度为0.05μg.mL^-1~0.80μg.mL^-1范围内遵守比耳定律,对应线性回归方程分别为：ALa=0.0735C-0.0006,ACe=0.0624C-0.0237,AEu=0.0642C-0.0017,AY=0.0503C-0.0814（C为10mL溶液中所含稀土的μg数）,相关系数分别为γLa=0.9994,γCe=0.9937,γEu=0.9991,γY=0.9913。本法用于直接测定雨水和湖水样品中的稀土总量,获得了满意的结果。方法相对标准偏差分别为2.46%和2.51%,加标回收率分别为97.30%和102.0%。