双波长瑞利光散射技术测定食品中的Cu

建立快速、准确、高灵敏测定Cu(Ⅱ)的双波长-瑞利光散射(dual-wavelength Rayleigh light scattering,DWO-RLS)法,研究RLS光谱特征、适宜反应条件及共存物质的影响。在最大RLS波长528 nm和次大RLS波长361 nm处,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0.003~0.21 mg/L范围内与体系的RLS猝灭程度(ΔI_(RLS))呈良好的线性关系,检出限为9.81 ng/mL(RLS,361 nm)、8.62 ng/mL(RLS,528 nm)和4.61 ng/mL(DWO-RLS,361 nm+528 nm),定量限分别为0.16 mg/100 g(361 nm)、0.14 mg/100 g(528 nm)和0.077 mg/100 g(361 nm+528 nm)。方法可用于多种食品中Cu的快速测定。

双波长共振瑞利散射法快速测定皮蛋中的Cd

建立了快速测定皮蛋中Cd的双波长共振瑞利散射法。在pH 5.72的Tris-盐酸缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与固绿FCF-溴代十六烷基吡啶结合生成三元络合物,导致体系的双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)光谱显著增强,最大和次大共振瑞利散射峰分别位于367 nm和469 nm波长处,在此二波长处,Cd(Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.22 mg/L内与体系的共振瑞利散射(RRS)增强程度△IRRS呈线性关系,检出限(3σ/S)为1.3 ng/m L,定量限为0.012 mg/kg。文中还研究了反应条件和共存物质的影响,反应机理及RRS增强的原因。结果表明,方法有较高的灵敏度和良好的选择性,据此,提出了简便、快速、灵敏、准确测定痕量Cd(Ⅱ)的双波长光散射新方法,用于皮蛋中Cd的测定,回收率为97.8%~102%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.1%~2.6%。

双波长叠加吸收光谱法测定奥扎格雷钠

建立了一种快速、准确测定药物中奥扎格雷钠的双波长吸收光谱法。在弱酸性的Tris-盐酸介质中,奥扎格雷钠与维多利亚蓝B反应生成具有2个明显正吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于668 nm,次大正吸收波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为2.14×104L/(mol·cm)(668 nm)和1.95×104L/(mol·cm)(512 nm),奥扎格雷钠的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。当采用双波长叠加法测定奥扎格雷钠时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.09×104L/(mol·cm)。该方法用于市售奥扎格雷钠药物中奥扎格雷钠含量的测定,结果满意。

维多利亚蓝B可见分光光度法测定氨曲南

在碱性Tris-盐酸介质中,维多利亚蓝B与氨曲南反应生成蓝色的二元离子缔合物,光谱曲线上出现1个明显的正吸收峰和1个明显的负吸收峰,最大正吸收波长位于620 nm,最大负吸收波长位于424 nm,线性范围均为0.1~8.7 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.57×10^4 L·mol^-1·cm^-1(620 nm)和1.92×10^4 L·mol^-1·cm^-1(424 nm),检出限为0.08 mg/L(620 nm)和0.10 mg/L(424 nm)。若用双波长可见分光光度法测定,其表观摩尔吸光系数可达7.49×10^4 L·mol^-1·cm^-1,检出限为0.045 mg/L[(620+424)nm]。以正吸收法为例,测定了市售药物中氨曲南的含量,回收率为98.0%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~2.4%(n=6)。

TPB增敏酸性品红共振瑞利散射测定皮蛋中的Cd

建立了检测皮蛋中Cd的共振瑞利散射法,研究了共振瑞利散射光谱特征、共存物质的影响及反应机理。在pH 4.81的Tris-盐酸缓冲介质中,溴代十六烷基吡啶(TPB)增敏酸性品红与Cd(Ⅱ)结合生成三元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,在最大共振瑞利散射峰372 nm处,Cd(Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.39 mg/L范围内与体系的共振瑞利散射增强程度(ΔIRRS)呈线性关系,定量限为0.019 mg/kg。方法简便、准确、灵敏,加标回收率为97.1%~102%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.3%~2.8%。方法适于皮蛋中Cd的测定。

偶氮胂Ⅲ探针双波长可见吸收光谱法测定药物中乌拉地尔

在pH 7.93的弱碱性Tris-盐酸介质中,乌拉地尔与偶氮胂Ⅲ反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的二元离子缔合物,最大正吸收峰位于629 nm,最大负吸收峰位于521 nm,其表观摩尔吸光系数(κ)分别为2.27×10~4L/(mol·cm)(629 nm)和1.81×10~4L/(mol·cm)(521 nm),当采用双波长可见吸收光谱法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.08×10~4L/(mol·cm),线性范围均为0.01~4.2 mg/L,服从朗伯-比尔定律,据此建立了测定乌拉地尔的双波长可见吸收光谱法。结果表明,该方法可用于市售乌拉地尔片剂和针剂药物中乌拉地尔含量的测定。

瑞利光散射技术用于药物中盐酸米多君的测定

建立快速、准确、灵敏的检测药物中盐酸米多君的瑞利光散射(RLS)新方法。在pH 4.55 Tris-盐酸溶液和十六烷基溴化吡啶鎓溶液中,盐酸米多君与坚绿FCF 反应生成三元离子缔合物,使体系的RLS信号显著增强并产生具有2 个强散射峰的新RLS 光谱。在最大RLS 峰364 nm 处,盐酸米多君的质量浓度在0.004~0.35 mg·L^-1范围内与缔合物的RLS 增强强度(ΔIRLS)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0.0031 mg·L^-1。加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为98.3%~102% 和1.0%~1.3%。该法用于药物中盐酸米多君含量的测定,结果满意。

多波长可见吸收光谱法测定畜禽肉中残留卡马西平

建立了测定畜禽肉中残留卡马西平的多波长可见吸收光谱法。在pH值3. 59 Tris-HCl介质中,固绿FCF与卡马西平反应生成具有3个明显负吸收峰的绿色离子缔合物,出现褪色现象。最大负吸收峰位于660nm,另2个负吸收峰分别位于558 nm和424 nm,线性范围均为0. 05～3. 8 mg/L,遵从比尔定律,它们的表观摩尔吸光系数(κ)分别为6. 74×104(660 nm)、5. 71×104(558 nm)和5. 13×104(424 nm) L/(mol·cm),定量限为0. 11 mg/kg(660 nm)和0. 10 mg/kg(424 nm和558 nm)。当用双波长叠加(660 nm+558 nm)法测定时,其灵敏度为1. 25×105L/(mol·cm),定量限为0. 053 mg/kg。当用三波长叠加(660 nm+558 nm+424 nm)法测定时,其灵敏度达1. 76×105L/(mol·cm),定量限为0. 036 mg/kg。用灵敏度最高的三波长法测定生鲜畜禽肉中残留卡马西平含量,回收率为98. 4%～102%,相对标准偏差(n=5)为2. 4%～3. 2%。

双波长叠加吸收光谱法测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立了快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长叠加可见吸收光谱法。在pH 4.55的酸性Tris-盐酸介质及586~740 nm波长范围内,偶氮氯膦Ⅲ与酒石酸美托洛尔反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于614 nm,次大正吸收波长位于664 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.03×10~4L/(mol·cm)(614 nm)和5.37×10~4L/(mol·cm)(664 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.2~8.6 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,检出限为0.13 mg/L(614 nm)和0.15 mg/L(664 nm)。当采用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达1.14×10~5L/(mol·cm),检出限为0.072 mg/L。该文同时探讨了显色反应的适宜条件、共存物质的影响及吸收光谱特征。实验发现,该反应体系的单波长及双波长叠加吸收光谱法的表观摩尔吸光系数可达5.37×10~4~1.14×10~5L/(mol·cm),方法可用于市售药物中酒石酸美托洛尔含量的测定,加标回收率为98.0%~101%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~2.3%。

用共振瑞利散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 4.55 Tris-盐酸介质中,格列齐特与固绿FCF-溴化十六烷基吡啶反应生成绿色三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)信号明显增强,并产生两个较强的共振瑞利散射峰,在348 nm波长处,格列齐特的质量浓度在0.006～0.450 mg/L范围内与共振瑞利散射增强强度(ΔI_(RRS))呈线性关系,检出限为0.005 5 mg/L,由此建立了测定格列齐特的RRS新方法。还研究了RRS的光谱特征、适宜反应条件、方法的选择性及实际应用。实验表明,该法灵敏、简便、快速,用于市售格列齐特片剂中格列齐特的测定,结果满意。

赖诺普利与维多利亚蓝B的显色反应及应用

在弱酸性Tris-盐酸介质中,赖诺普利与维多利亚蓝B反应生成具有2个正吸收峰的二元离子缔合物,它们的吸收峰分别位于518 nm和660 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为7.19×104和6.99×104 L·mol-1·cm-1,检出限分别为0.16和0.18 mg/L。当采用双波长叠加吸收光谱法测定时,κ达1.42×105 L·mol-1·cm-1[(518+660) nm],赖诺普利在0.2~7.3 mg/L范围内服从比尔定律,检出限为0.085 mg/L,据此建立了测定赖诺普利的双波长吸收光谱法。该法用于市售赖诺普利药片及胶囊中赖诺普利含量的测定,回收率为98.0%~102%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.2%~2.4%。

乙基紫褪色分光光度法测定药物中的美司那

建立了测定药物中美司那的褪色分光光度法。在酸性BR缓冲溶液中,美司那与乙基紫以静电引力作用生成具有2个较强负吸收峰的新物质,使溶液褪色,美司那的质量浓度在630 nm和492 nm处与生成的新物质的吸光强度的绝对值(|A|)有线性关系并服从朗伯-比尔定律,他们的线性范围为0.2~2.3 mg·L^-1,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.71×104 L/(mol·cm)(492 nm)和2.53×104 L/(mol·cm)(630 nm),检出限分别为0.18 mg·L^-1和0.14 mg·L^-1。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达4.24×104 L/(mol·cm),约是单波长法的2倍,检出限为0.080 mg·L^-1。该法用于市售美司那药物中美司那含量的测定,结果满意。

酸性铬蓝K作探针测定药物中的卡马西平

酸性铬蓝K在弱碱性溶液及溴代十六烷基吡啶存在下与卡马西平反应生成离子缔合物,产生的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大RRS峰位于376 nm波长处,线性范围为0.008~0.28 mg/L,检出限为0.0068 mg/L。据此建立了高灵敏、快速、准确测定卡马西平的新方法,探讨了体系的RRS光谱特征、适宜反应条件及共存物质的影响。方法用于药物中卡马西平的测定,回收率为98.18%~102.2%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.2%~2.6%。

简便可见吸收光谱法测定药物中格列齐特的含量

在酸性三羟甲基氨基甲烷-盐酸介质中,格列齐特与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和1个负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于444 nm,最大负吸收波长位于614 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.55×104 L·mol-1·cm-1(444 nm)和1.25×104 L·mol-1·cm-1(614 nm)。当以614 nm为参比波长,444 nm为测定波长,用双波长可见吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数可达4.80×104 L·mol-1·cm-1。格列齐特在0~3.9 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。以灵敏度相对最高的双波长法为例测定市售格列齐特药物中格列齐特的质量浓度,加标回收率为98.18%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~2.5%(n=5)。

酸性品红褪色分光光度法测定盐酸米多君

建立了快速、准确测定药物中盐酸米多君的褪色分光光度法。在弱碱性溶液中,米多君与酸性品红反应生成二元离子缔合物,最大吸收峰位于572nm,表观摩尔吸光系数为2.97×104 L·mol-1·cm-1,盐酸米多君的质量浓度在0.4~7.3mg/L范围内与体系的吸光度(A)呈线性关系,检出限为0.36mg/L。方法用于市售盐酸米多君片剂中盐酸米多君的测定,结果满意。

氯酚红探针可见吸收光谱法测定乌拉地尔

建立了测定药物中乌拉地尔的可见吸收光谱法。在pH 7.93的Tris-盐酸缓冲介质中,氯酚红与乌拉地尔反应生成具有2个明显负吸收峰的二元离子缔合物,最大负吸收峰位于600nm波长处,表观摩尔吸光系数(κ)为1.44×104 L·mol-1·cm-1,乌拉地尔的质量浓度在0~3.7mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系并服从朗伯-比尔定律。探讨了吸收光谱特征、反应条件及共存物质的影响。方法用于市售乌拉地尔药物中乌拉地尔含量分析,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为98.35%~102.6%和2.7%~2.8%。

应用型地方院校中环境监测实验教学反思

在地方院校应用型转型大背景下,像环境监测实验课等课程教学也需要进行改革。在改革过程中遇到了一些问题如实验项目覆盖面不够、实验方法与设备与实际工作结合度不够、教学方式多样性不够、考核方式较单一。面对教学改革中遇到的这些问题,笔者通过反思提出了针对性的对策来解决这些问题。本文主要从环境监测实验教学实践中的问题、环境监测实验教学对策进行探讨。

虎红探针测定盐酸美西律——基于双波长共振光散射技术

探讨了虎红与盐酸美西律在溴代十六烷基吡啶存在下相互作用的共振光散射(RLS)光谱特征,建立了测定药物中盐酸美西律的双波长共振光散射(DWO-RLS)新方法。在弱酸性溶液中,虎红与盐酸美西律及溴代十六烷基吡啶相互作用生成红色三元缔合物,使共振光散射信号显著增强,并在372和596 nm波长处产生2个强的特征散射峰。在这二波长处,盐酸美西律在0.004~0.65 mg·L^-1内的质量浓度与共振光散射增强强度(ΔIRLS)呈线性关系,检出限分别为0.0032 mg·L^-1(372 nm)和0.0038 mg·L^-1(596 nm)。当用DWO-RLS技术测定时,其检出限更低,仅为0.0018 mg·L^-1,将DWO-RLS法用于市售盐酸美西律药片中盐酸美西律的测定,回收率为98.5%~103%,相对标准偏差为2.0%~2.7%。

美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射及应用

研究了美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射(RRS)光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际应用,建立了单波长法及双波长法快速测定药物及生物样品中美司那的RRS法。在pH 7.14的溶液中,美司那与孔雀石绿以静电引力相互作用生成绿色离子缔合物,产生以349 nm和470 nm为特征峰的RRS增强信号,在此二波长处,RRS增强强度的绝对值与美司那质量浓度在0.003~0.41 mg/L范围内呈线性关系,检出限分别为2.5μg/L(349 nm)和2.1μg/L(470 nm)。若用双波长叠加测定,其检出限达1.2μg/L。方法已用于实际药物及生物样品中美司那的测定。

孔雀石绿探针双波长负吸收光谱法测定药物中地奥司明

以孔雀石绿作探针,建立了测定药物中地奥司明的双波长负吸收光谱法。在p H 5. 48的介质中,地奥司明与孔雀石绿反应生成二元绿色离子缔合物,使光谱曲线上出现两个较大的强度相近的负吸收峰,分别位于566 nm和646 nm。在此两波长处,地奥司明质量浓度在0~18. 3 mg/L范围内与新物质的吸光度绝对值(│A│)呈线性关系,表观摩尔吸光系数分别为5. 40×104L/(mol·cm)(566 nm)和5. 24×104L/(mol·cm)(646 nm)。当用双波长(566 nm+646 nm)负吸收法测定时,表观摩尔吸光系数可达1. 06×105L/(mol·cm),线性范围为0~18. 3 mg/L,服从朗伯-比尔定律。将双波长法用于市售地奥司明药片中地奥司明的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为98. 8%~103%和2. 0%~2. 6%。