7-硝基靛红的高效液相色谱分析

建立了一种7-硝基靛红的高效液相色谱定量定性分析方法。使用填充物为C18的不锈钢柱,柱温为40℃,流动相为乙腈+纯水(15+85,体积比),流速为1.0 m L/min,在270 nm波长下进行检测分析。结果表明,7-硝基靛红的浓度和峰面积之间呈现出良好的线性相关,其相关系数为1.000 0,标准偏差为0.16%,变异系数为0.18%,回收率为100.12%~100.86%,说明该方法操作简单,结果准确,重现性良好。

异构化制备环丙甲醛的高效绿色工艺

以2,5-二氢呋喃为原料,N,N-二乙基羟胺为阻聚剂,在羰基氯氢三(三苯基膦)钌催化下进行加压反应制备中间体2,3-二氢呋喃;然后采用以纳米催化剂ZrO_(2)/TiO_(2)/γ-酸性氧化铝的固定床催化工艺,高效异构化制备环丙甲醛,两步反应总收率达75.0%以上。研究了环丙甲醛的工业化生产工艺,考察了多种稀有金属催化剂、反应温度、压力和阻聚剂的类型及用量等因素对合成2,3-二氢呋喃的影响,并对固定床催化工艺的反应温度和催化剂进行了筛选。

呋喃磺草酮原药中主要杂质的结构鉴定及其合成

针对HPPD除草剂呋喃磺草酮原药生产中产生的3个质量分数均大于0.1%的主要杂质,通过高效液相色谱、核磁共振氢谱和高分辨质谱对3个杂质的结构进行了结构鉴定,发现其中2个为未见文献报道的化合物。结合生产工艺对杂质产生的路径进行了分析,并成功进行了合成。该研究对呋喃草酮原药质量控制和安全产生具有重要意义。

环磺酮原药中3个杂质结构的确定及其合成

采用文献中报道的环磺酮的合成工艺合成了环磺酮原药,通过高效液相色谱分析,发现其原药中含有3个质量分数分别大于0.1%的杂质;通过核磁共振氢谱(1H NMR)及高分辨质谱(HRMS)对3个杂质的结构进行了确证,同时进行了合成。根据合成工艺路线,对该杂质产生的途径进行了分析。

氧化溴代合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的研究

考察了氢溴酸/双氧水氧化溴代法合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的反应规律。优化反应条件为:反应温度80℃,偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂,n(原料)∶n(H2O2):n(HBr)=1.00∶1.20∶1.05,优化条件下,收率达88.2%。且用溴化钠-硫酸代替氢溴酸,合成(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的收率为88.2%。

环丙氟虫胺原药高效液相色谱分析

研究了高效液相色谱测定环丙氟虫胺原药含量的HPLC方法。采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和紫外检测器,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(V∶V=75∶25)为流动相,流速为1.5 mL/min,在240 nm波长下,柱温为40℃±2℃,进样体积为10μL。在上述色谱操作条件下,对环丙氟虫胺原药进行了定量分析。考察了分析方法特异性、线性回归方程、精密度和准确度。该方法测得环丙氟虫胺的保留时间约8.6 min,线性相关系数为0.9998,标准偏差0.10,变异系数0.10%,平均回收率99.20%。

光催化氧化合成2-氟-3-硝基苯甲酸的研究

以2-氟-3-硝基甲苯为原料、醋酸为溶剂、硫酸铜和氢溴酸为催化剂,经光催化氧化合成新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺和环丙氟虫胺的关键中间体2-氟-3-硝基苯甲酸。含量98%,收率90.0%,反应条件温和,工艺环保,具有较高的应用价值。

杀线虫剂Tioxazafen关键中间体2-噻吩甲酸的制备研究

2-噻吩甲酸(T2)是杀线虫剂Tioxazafen的关键中间体。以噻吩和乙酰氯为原料制备2-噻吩乙酮(T1),随后用次氯酸钠氧化得到产品2-噻吩甲酸(T2)。T1的优化制备条件为:n(噻吩)∶n(乙酰氯)∶n(三氯化铝)=1.00∶1.15∶1.15,反应温度为25℃,噻吩滴加到乙酰氯和三氯化铝的二氯乙烷溶液中;T2的优化制备条件为:n(T1)∶n(次氯酸钠)=1.00∶3.15,氧化温度为30℃。2步反应总收率87.84%,纯度98.23%(HPLC)。

环磺酮代谢物合成工艺研究

针对环磺酮代谢物开展制备工艺研究。以环磺酮为原料,经拜耳-维利格氧化重排等反应制备得到3个代谢物,含量均大于98.5%,满足用于农药登记、农残质检等领域的应用,极具社会应用价值。