固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定土壤中的镉

采用固体进样原子吸收法直接测定土壤中的镉,可以避免传统酸消解预处理过程耗时长、试剂消耗大、操作步骤繁琐等缺点,提升镉的检测效率。通过优化测镉仪的仪器参数,确定了固体进样-电热蒸发-原子吸收法的优化仪器条件。采用优化条件测定了不同浓度的土壤样品,研究了该方法的检出限、正确度、精密度。研究结果表明:镉质量范围为0~200 ng时与峰面积的线性相关系数优于0.9995,空气流下优化的灰化温度和热解温度均为800℃,优化的热解气体氢气流量为300 mL/min,当样品进样量为0.1 g时,检出限为0.009 mg/kg,7次连续测定相对标准偏差为1.4%~5.0%,加标回收率为96.2%~102.1%,分析时间小于4 min。该方法操作简便,用时短,无需高压气源,可以用于土壤中镉的高效检测。

电热蒸发-催化热解-原子吸收法直接测定茶叶中镉

重金属镉(Cd)一直是茶叶产品质量安全关注的重点。本研究基于电热蒸发-催化热解-原子吸收光谱仪(SS-ETV-AAS),使用镍材质样品舟,在300 mL/min空气条件下,350℃干燥20 s,350~725℃灰化55 s;引入300 mL/min氢气与空气反应形成氮氢混合气氛,在725~800℃(50 s)下完成Cd的蒸发;之后,在高岭土填料催化热解炉800℃和准直管700℃条件下,氮氢火焰原子吸收测定镉的含量。方法检出限(LOD)为0.3 ng/g、定量限(LOQ)为1.0 ng/g,R^(2)>0.998,多次测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.6%,多种茶叶样品中Cd的测定值与微波消解石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)无显著性差异(P>0.05),Cd的回收率在92%~107%之间。试验结果表明,该方法灵敏度高、稳定性好、简单高效,且无需消解处理,样品分析时间仅为3min,适用于茶叶中Cd的快速检测。

电热蒸发-原子吸收法直接进样快速测定小龙虾尾肉中镉

本研究建立了测定小龙虾尾肉中镉(Cd)的电热蒸发-原子吸收光谱法(ETV-AAS)。采用镍舟进样,在250 mL/min空气条件下,407℃到434℃干燥30 s,438℃到866℃灰化80 s。在120 mL/min空气与240 mL/min氢气条件下,通过燃烧冷凝过程形成氮氢混合气,实现样品中Cd的完全蒸发,经催化热解后传输至石英准直管末端,在氮氢混合气火焰作用下测定Cd原子吸收信号。本方法检出限(LOD)为0.07 ng/g,定量限(LOQ)为0.23 ng/g,标准曲线线性回归系数(R^(2))>0.999,多次测定的相对标准偏差(RSD)在1.5%~6.4%,表明方法具有良好的精密度。应用本方法测定多种虾尾肉样品中Cd含量,所得结果与应用石墨炉原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异(P>0.05),Cd回收率在93%~106%,表明方法具有良好的准确度。本方法不需要复杂的样品消解过程,总分析时间小于4 min,非常适合水产品重金属镉的快速检测。

全自动热解测汞仪测定粮食中汞及干扰分析

介绍了一种快速测定粮食中总汞的分析方法,本方法基于“燃烧-催化燃烧-冷原子吸收(C-CAAS)”原理,可准确测定汞含量较低粮食样品如大米、小麦、玉米等。将本方法与国标GB/T5009.17—2014中“化学蒸汽发生-原子荧光法(HG-AFS)”进行对比,结果表明:本方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术。以进样量0.20g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,相对标准偏差1.2%(@1ngHg),样品加标回收率为90.2%~102.7%。这种快速、准确的汞分析方法,是粮食质量安全监管的利器,可指导超标粮食收购与储存,严防不符合食品安全标准的粮食流入口粮市场。