基于GC-MS/MS法测定鱼肉中二噁英和二噁英类多氯联苯

建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%~106.8%,RSD为0.4%~9.6%;目标物的回收率为93.6%~114.5%,RSD为0.9%~9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。