采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取5 mL猪尿样品,分别加入5 ng D9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10%NaCl,经250μL三氯甲烷和750μL异丙...采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取5 mL猪尿样品,分别加入5 ng D9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10%NaCl,经250μL三氯甲烷和750μL异丙醇分散萃取后离心,转移下层沉淀,氮吹后以甲醇水溶液定容,采用电喷雾正负离子切换扫描模式同时分析盐酸克伦特罗和氯霉素,内标法定量。结果表明,盐酸克伦特罗的加标质量浓度为0.05~2μg/L,氯霉素的加标质量浓度为0.1~2μg/L时,两者的回收率为82%~97%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~9.6%,盐酸克伦特罗和氯霉素的定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.1μg/L。方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素的测定。展开更多
文摘采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取5 mL猪尿样品,分别加入5 ng D9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10%NaCl,经250μL三氯甲烷和750μL异丙醇分散萃取后离心,转移下层沉淀,氮吹后以甲醇水溶液定容,采用电喷雾正负离子切换扫描模式同时分析盐酸克伦特罗和氯霉素,内标法定量。结果表明,盐酸克伦特罗的加标质量浓度为0.05~2μg/L,氯霉素的加标质量浓度为0.1~2μg/L时,两者的回收率为82%~97%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~9.6%,盐酸克伦特罗和氯霉素的定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.1μg/L。方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素的测定。