浅谈新形势下检验检疫实验室的现代化管理

检验检疫实验室是出入境检验检疫部门的重要组成部分,是进行商品检测和科学研究的重要基地,它的建设与管理直接影响到检验检疫行政执法和有效监管。加强检验检疫实验室管理,为出入境检验检疫行政执法提供技术保障和支撑,是检验检疫事业发展的基本条件,现就新形势下如何加强检验检疫实验室现代化管理提出几点体会。

谈检验检疫实验室的建设

作为技术保障部门,检验检疫实验室是促进检验检疫事业发展的关键环节,它的建设直接关系到检验检疫行政执法的有效性。当前,检验检疫系统正在认真贯彻国家质检总局确立的＂质量提升年＂工作的部署。

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R^2>0.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。

高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10～0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%～88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.5%之间。

分散固相萃取-液相色谱串联质谱法检测蔬菜及水果中14种不易气化的农药残留

利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱实现蔬菜及水果中14种农药残留的快速检测。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C18为吸附剂,建立新型的基质分散固相萃取前处理净化技术。选取5种代表性的蔬菜和水果,对其进行添加回收率试验,回收率为80%-110%,精密度为0.3%-8.0%。检出限为0.5-10μg/kg,适合蔬菜及水果中14种农药残留的检测需要。

大豆分离蛋白中蛋白质含量的快速测定

采用基于经典凯氏定氮法原理设计的KDN-08A半自动定氮仪对大豆分离蛋白中蛋白质含量进行快速测定。结果经t检验，与经典凯氏定氮法测得结果无显著性差异，且回收率在99．53％～100．19％之间。表明该方法测定结果准确可靠、操作简单快速，适用于大豆分离蛋白中蛋白质含量的测定。

棕刚玉中氧化铝含量的快速测定

基于EDTA容量法原理设计的用苦杏仁酸隐蔽钛,采用EDTA络合滴定法对棕刚玉中氧化铝含量进行快速测定,结果经t检验,与国标法测定结果无显著性差异。表明该方法测定结果准确可靠、操作简单快速,适用于棕刚玉中氧化铝含量的快速测定。

不同药剂对小麦蚜虫的田间防治效果研究

本试验比较了5480克/升毒死蜱乳油、5%啶虫脒水分散粒剂、25克/升高效氯氟氰菊酯、10%吡虫啉可湿性粉剂、25%吡蚜酮可湿性粉剂、50%抗蚜威可湿性粉剂对小麦蚜虫防治效果的影响。研究表明:药剂25%吡蚜酮可湿性粉剂与10%吡虫啉可湿性粉剂,防治蚜虫有较好的速效性和持效性,施药7天后,防治效果均大于99%以上,可以用来防治小麦蚜虫。25克/升高效氯氟氰菊酯与50%抗蚜威可湿性粉剂,施用7天后也有较好的防治效果,防治效果均大于98%,可以作为小麦蚜虫防治的轮换或替代药剂进行施用。

棕刚玉中氧化铝含量的快速测定

基于EDTA容量法原理设计的用苦杏仁酸隐蔽钛,采用EDTA络合滴定法对棕刚玉中氧化铝含量进行快速测定,结果经t检验,与国标法测定结果无显著性差异。表明该方法测定结果准确可靠、操作简单快速,适用于棕刚玉中氧化铝含量的快速测定。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差(n=6)为0.71%,回收率为103%。

玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究

建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.1-0.5mg/L,相关系数为0.9974-0.9989,检出限为0.001-0.009mg/L,3个水平的加标回收率为80.20%-92.40%,相对标准偏差为0.70%-5.47%。

基于混合式教学和形成性评价的仪器分析实验教学改革与实践

在仪器分析实验课程中进行了基于混合式教学和形成性评价的实验教学改革。结果表明:教改组学生的自主学习能力、学习兴趣和动手能力都得到了提高;教改组学生的课程成绩总体优于对照组,t检验(p<0.05)说明2个组的成绩具有显著性差异。可见混合式教学模式和形成性评价体系有利于拓展学习空间,激发学生学习兴趣,培养学生自主学习能力,全面、客观评价学习效果。