衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂

通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行。应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化。分别配制含有116.2 mg.L-1及1.162 g.L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%。

β3-氨基酸Fmoc-Cys（StBu）-CH2-COOH及其甲酯的合成

利用Arndt-Eistert反应原理,以α-氨基酸Fmoc-Cys(StBu)-OH为原料,经过中间产物重氮酮Fmoc-Cys(StBu)-COCH2N2,合成了β3-氨基酸Fmoc-Cys(StBu)-CH2-COOH及其甲酯Fmoc-Cys(StBu)-CH2-COOCH3,并对产物进行了ESI-MS和1H-NMR表征。