2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。

七氟烷的合成研究进展

七氟烷是继氟烷、安氟醚和异氟醚后理想的一种新型全身麻醉药,国内主要依赖进口,价格昂贵。概述了七氟烷的几种合成方法,并着重讨论一锅法制备七氟烷,该方法步骤少,工艺条件温和,收率高,与其它几种方法相比有优势。

N-甲基邻硝基苯胺的研究进展

综述了有关N -甲基邻硝基苯胺的现有合成方法 ,提出了以邻硝基苯胺为原料 ,酰化 ,甲基化 ,再水解 ,合成N-甲基邻硝基苯胺的工艺路线。该合成工艺条件温和 ,路线短 ,原料的转化率高 ,产品的纯度高 (≥ 98%以上 ) 。

熏蒸处理木质包装时集装箱内溴甲烷气体分布及残留检测的研究

采用 40英尺集装箱熏蒸处理木质包装 ,实验对箱内溴甲烷气体分布、及箱内和大气中溴甲烷残留进行了检测研究。结果表明 ,投药剂量 48g/m3 时 ,投药 2h后集装箱内各检测点溴甲烷浓度达到技术指标 (30g/m3 ) ,2 4h后箱内溴甲烷浓度分布均匀且达到指标 (2 4g/m3 )。开箱散气后箱内溴甲烷浓度快速下降 ,通气孔未封时散气 4h后溴甲烷残留符合安全标准 (5ppm)要求 ,通气孔密封时散气 6h后溴甲烷残留符合安全标准要求。散气后箱门口上风方向是安全的 ,散气后3min内箱门口正对方向 10m内溴甲烷浓度超过安全标准 ,箱门口下风方向 2 5m内溴甲烷浓度超过安全标准 ,散气 30min后大气环境中溴甲烷残留达到安全要求。

1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-2-正丁基-1,1-二氧化物的研究进展

综述了1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-2-正丁基-1,1-二氧化物的研究进展,并评价了各方法的优缺点,提出了改进方向。

HCOONH_4-Pd/C催化转移氢化4-硝基-N-氧吡啶制备4-氨基吡啶

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂，甲酸铵为氢给予体，９５％（ｗ）乙醇为溶剂，４硝基Ｎ氧吡啶为原料，在常压下转移氢化合成了４氨基吡啶，收率为９０％。氢化条件温和，后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－ＭＳ对反应跟踪分析，发现反应首先生成脱氧化合物４硝基吡啶，继而经过偶氮中间物生成４氨基吡啶，各物质质谱图中碎片峰与理论推导结果一致，证明了该反应历程。

2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成

用２％Ｐｔ／Ｃ作催化剂，在３５～３７℃、１ＭＰａ条件下，用催化氢化法合成了２（２’羟基３’叔丁基５’甲基苯基）６氯苯并三唑，收率为７０％。用熔点、元素分析、ＭＳ谱图、１ＨＮＭＲ谱图，表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低，后处理简单，无环境污染。

间三氟甲基苯乙酮的合成

以三氟甲基苯为原料,经过溴化、格氏反应后与乙酸酐反应合成间三氟甲基苯乙酮,总收率40%。

5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法改进

以D-核糖为原料,先与丙酮和甲醇反应,得到2,3-O-异丙叉基-D-呋喃型甲基糖苷;用亚磷酸三苯酯碘甲烷碘化;后在10%的Pd/C催化剂存在下常压氢化还原,最后用732型酸性阳离子树脂催化水解,经四步反应得到5-脱氧-D-呋喃核糖。总收率29%。