空气中三硝基甲苯的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定三硝基甲苯(TNT)生产车间工作场所空气中的 TNT 的方法。方法采用玻璃纤维滤纸吸附空气中 TNT,以二氯甲烷经超声洗脱,应用 OV-17弹性石英毛细管色谱柱电子捕获气相色谱法测定工作场所空气中的 TNT。结果空气中 TNT 检出限为0.006 μg/ml,最低检出浓度为0.001 3 mg/m^3(以采集45 L 空气样品计),线性范围为0.040-2.0 μg/ml,r=0.999 8。相对标准偏差为0.66%-3.62%,回收率为90.4%-95.5%。用玻璃纤维滤纸采样,样品解吸率大于90%。样品在2-8℃条件下至少可稳定7 d。结论该方法快速、简便,精密度和准确度较好,适合于 TNT 生产车间空气中 TNT 的测定。

工作场所空气中亚硝酸盐测定方法的对比研究

目的对顶空气相色谱法和离子色谱法测定空气中亚硝酸盐进行对比研究。方法分别采用顶空气相色谱法和离子色谱法对方法的灵敏度、准确度、精密度进行综合对比研究;同时将样品分为两组,根据2种方法的要求分别进行测定,将测定结果进行比较。结果顶空气相色谱法的测定范围为0.56～20.0μg/ml,检出限为0.56μg/ml,相对标准偏差为0.77%～2.27%,加标回收率为95.2%～99.1%;离子色谱法的测定范围为0.50～30.0μg/ml,检出限为0.50μg/ml,相对标准偏差为0.38%～1.03%,加标回收率为97.0%～101.0%。2种方法测定空气中亚硝酸盐标准物质结果均在标示值范围内,2种方法对一组样品进行配对测试,结果经t检验分析,差异无统计学意义。结论顶空气相色谱法和离子色谱法分析性能基本一致,均满足空气中亚硝酸盐含量的分析,适合批量样品分析。样品前处理简单省时,测定速度快,灵敏度高,干扰少。