氘标记西布特罗合成方法研究与结构表征

同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联、环氧化、取代、还原四步常规化学反应制备西布特罗-D_(9),具有路线短、操作简便、收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(HRMS)表征确认,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为质谱检测内标使用。该方法也可用于其他苯乙醇胺类β_(2)-受体激动剂的合成。

国内外分析检测标准品市场现状与趋势

标准品是分析检测的“标尺”“砝码”,近几十年来标准品的需求随着分析检测行业的发展而急剧增加,我国标准品行业形成了进口标准品品牌、国家标准物质/标准样品和民营标准品品牌共存的格局。总结了国内外标准品行业发展的历史和现状,对国内外标准品生产者尤其是首次对具有CNAS-CL04/ISO 17034标准物质/标准样品生产者资质认可的企业进行了总结,对我国标准品行业目前存在的问题进行了归纳,并对标准品市场的发展趋势作出了展望。

稳定同位素氘标记的去甲乌药碱的合成与表征

为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱。该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少。该产物经核磁共振(^(1)H NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征确认,氘同位素丰度大于96%,适合作为质谱内标试剂用于去甲乌药碱的定性定量分析。