纳米银的超声微波辅助化学还原法合成及表征

以硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,十二烷基硫酸钠为保护剂,采用超声微波辅助化学还原法制备纳米银粉体,研究了反应温度、反应时间、保护剂用量、还原剂用量对纳米银粉体晶相、微观形貌及粒径分布的影响,分别采用X射线衍射仪、扫描电镜、以及紫外/可见分光光度计对制备的纳米银粉体进行表征。结果表明:反应温度为60℃,反应时间为20 min,十二烷基硫酸钠用量为0.3 g,还原剂用量为2.11 g时,超声微波加热反应可制得结晶性较好、粒径较小且分散较好的纳米银粉体。实验提供了一种高效、简便、环保的纳米银粉体制备方法,有效解决了传统化学法反应时间长、产物晶型不完整、颗粒容易团聚、反应体系不环保等问题,在纳米银的产业化和应用方面具有重要意义。

超声辅助制备氨基改性Mg-Al LDHs及其CO2吸附性能研究

通过超声辅助表面活性剂法,以N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为改性剂,制备了氨基改性层状双氢氧化物(MgAl LDHs)。结合XRD、SEM、TG、EA和XPS等表征手段,探讨了制备过程中不同超声强度对氨基改性LDHs表面形貌等结构的影响,进一步分析了此氨基改性LDHs材料的CO2吸附动力学过程。结果表明,超声辅助处理明显改善了氨基改性LDHs的表面形貌,有效提高了氨基改性LDHs的CO2吸附容量;在30℃,0.1 MPa纯CO2环境下,经195 W超声辅助材料的CO2吸附容量达1.65 mmol·g^-1,比未经超声处理的氨基改性LDHs的CO2吸附容量提高了50%,适度超声辅助处理能有效增强LDHs化学吸附性能。根据双指数动力学模型分析,氨基改性LDHs的CO2吸附受物理吸附和化学吸附两种机理控制,随着超声强度的提高,氨基改性LDHs化学吸附先得到增强,随后是物理吸附,当超声强度过大时,化学吸附受到抑制。

复合氨基改性Mg-Al LDH的制备及其CO2吸附性能的研究

研究提出了一种层状双氢氧化物(LDHs)复合改性方法,分别以3-氨丙基三甲氧基硅烷(N1)和N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(N2)为改性剂,制备了一系列Mg-Al LDH,采用XRD、FT-IR、EA和TG等手段对制备的材料进行表征,考察氨基负载量对LDHs CO_2吸附性能的影响规律,优选出吸附性能优良的氨基改性LDHs,考察吸附温度等对其吸附性能的影响,并研究了其循环再生性能。结果表明,复合改性法克服了剥落法和阴离子表面活性剂法等常用的氨基改性方法难以进一步提高LDHs氨基负载量的不足,得到了具有较高氨基负载量的LDHs;Mg-Al LDH的CO_2吸附容量随氨基负载量的增大而增大,氨基负载量为6.20 mmol×g^(-1),在30℃、0.1 MPa纯CO_2环境下Mg-Al N2吸附容量高达2.26 mmol×g^(-1);在考察温度30~90℃,温度越高,吸附容量越小;Mg-Al N2在140℃下脱附完全,循环使用5次后,其结构与性能基本不变。