微波消化技术在蔬菜微量元素测定中的应用

使用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中,用硝酸和过氧化氢分解脱水蔬菜胡萝卜粒,火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、镁、镍、锌微量元素。方法快速、简便,灵敏度高,再现性好,相对标准偏差为0.2%～1.5%,回收率为95.0%～110.6%。

黄土高原旱地不同种植系统对土壤水稳性团聚体及碳氮分布的影响

以黄土高原连续进行了27年的长期定位试验为对象,研究了粮-草长周期轮作、粮-豆短周期轮作、玉米连作和小麦连作系统土壤团聚体及其碳氮分布特征,并分析了土壤碳氮分布与土壤团聚体及其碳氮含量之间的关系。结果表明：黄土高原旱作农田土壤中〈0.053 mm团聚体含量最高,占土壤质量的35%,长周期轮作系统0-20 cm和20-40 cm土层土壤0.25-2 mm团聚体含量高于玉米连作、小麦连作和短周期轮作系统,而〈0.053 mm团聚体含量低于这3种轮作系统,且长周期轮作系统土壤团聚体的平均重量直径和几何平均直径也较高。种植系统对团聚体有机碳和全氮分布的影响主要体现在0-20 cm土层土壤,长周期轮作系统土壤中〉2 mm和0.25-2 mm团聚体有机碳含量显著高于其他种植系统,〈0.25 mm团聚体有机碳含量与其他种植系统差异不显著。长周期轮作系统团聚体全氮含量均显著高于其他种植系统,碳氮比则呈现出相反的趋势。土壤总有机碳、氮含量与团聚体有机碳、氮含量呈极显著正相关关系。土壤有机碳和全氮含量的变化主要取决于0.25-2 mm和0.053-0.25 mm团聚体有机碳和全氮的变化,而且有豆科植物苜蓿长期参与的长周期轮作系统可以有效改善土壤结构,提高土壤和团聚体的有机碳和全氮含量。

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率(n=3)为76.0%～110.1%,相对标准偏差0.81%～3.28%。最低检出限范围为0.03～2.06μg/kg。结论:该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化

稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业。研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用。作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用。本文比较了敞口酸溶、密闭消解、微波消解和碱熔等4种消解样品前处理方法,最终确定采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定土壤中的稀土元素,并通过优化微波消解的条件,选择合适的试剂用量、消解温度、消解时间,对方法的检出限、精密度、准确度、回收率进行了实验,结果显示其测定均值与标准值基本吻合,相对误差(RE)绝对值为0.16%~3.39%,精密度为0.27%~5.09%,均小于10%,加标回收率为93.1%~106.0%。该方法准确度高、稳定性好,可以有效地应用于土壤中稀土元素的分析测定。

蔬菜中微量元素的微波消化-火焰原子吸收测定法

目的 研究测定蔬菜中对人体不可缺少的多种微量元素。方法 采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化脱水蔬菜样品 ,火焰原子吸收法测定铜、铁、镁、镍、锌含量。结果 用标准加入法对分析方法进行考察 ,回收率在94%～ 112 %之间 ,RSD在 0 2 %～ 1.5 %之间。结论 该方法试剂用量少 ,溶样速度快 ,样品分解完全 ,无挥发损失 ,无污染 ,空白值低 ,分析速度快 ,操作简便 ,灵敏度高 ,重线性好 ,适用于同类蔬菜中金属元素的测定。

顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中甲醇、丙酮等有机溶剂的残留量。最佳平衡温度为50℃,最佳平衡时间为70 m in,甲醇、丙酮在3 m in内分离良好,线性相关系数分别为0.999 6、0.999 7,平均回收率分别为102.2%、101.3%,测定结果的相对标准偏差分别为1.5%、1.8%(n=5)。

石墨炉原子吸收光谱法测定锌锭中的砷

以硝酸处理试样 ,利用锌基体对石墨炉原子吸收法测定砷的改进作用 ,无须加入其它改进剂 ,标准加入法直接测定锌锭中的砷 ,该法检出限为 0 3 6μg/L ,回收率为 93 %～ 10 5 %。

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑（MNZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取，正己烷脱脂，浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析，多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件，并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2．5～100．0μg／L，定量下限均为2．5μg／kg，在2．5、5．0、10．0μg/kg3个水平的加标回收率为89％～112％，相对标准偏差为4．0％-7．1％。该方法简捷、灵敏度高，可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。

酸溶法快速测定氮化铬铁中铬的含量

氮化铬铁指铬的质量分数不小于60%、氮的质量分数为3.0%~5.0%的具有较高含氮量的铁铬合金,被广泛用于不锈钢、耐热钢、耐腐蚀钢、合金钢等特种钢冶炼生产,可部分代替贵重金属镍,降低生产成本。铬是氮化铬铁的主要计价元素,在氮化铬铁中主要以氮化铬的形式存在,化学性质十分稳定,不易分解。

原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比

目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L^50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定植物提取物中6种工业染料

建立了植物提取物中的碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙2、酸性橙2等6种工业染料的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,使用Waters Acquity^(TM) UPLC BEH C18柱作为分析柱,以多反应监测(MRM)方式在ESI(±)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:6种工业染料含量在5.0~50.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在5,10,25μg/kg 3个添加水平下回收率为65.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)在1.8%~12%(n=6)之间。方适用于植物提取物中多种工业染料的同时测定。