药品检验报告书的格式与书写规范的探讨

药品检验报告书是药品检验机构对药品质量做出技术的鉴定，是向社会出具公正数据具有法律效力的技术文件，是药品监督管理部门最主要的执罚依据之一，因此其格式应规范统一，用语应明晰严谨。

商洛野生牛耳大黄中3种成分含量测定及影响因素研究

目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量线性范围分别为0.11~1.08μg(r1=0.9999,n=5),0.08~0.76μg(r2=0.9995,n=5),0.04~0.44μg(r3=0.9983,n=5),平均加样回收率分别为98.62%,99.00%,100.28%,RSD分别为0.19%,0.10%,0.76%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。除1年生外,不同生长年限、不同保存时间的样品3种成分总含量无明显差异。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可用于商洛野生牛耳大黄药材中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的同时测定。

288批次不合格药品来源及成因分析

目的分析商洛市不合格药品的形成原因。方法对商洛市2004年1月～2006年12月间监督抽样检出的288批次不合格药品来源情况、品种分类及成因进行统计分析。结果假药:中药材高居榜首;劣药:中成药发生率位居第1;假冒药品有极强的针对性;不合格药品主要发生在使用单位、县级以下单位。结论建议加强对中药材、名牌药品、常见不合格药品同品种的抽样准确度和多发单位的查处力度。

对药品微生物限度检查中有关细菌数复试问题的讨论

《中国药典》2000年版中规定，药品微生物限度检查时细菌菌落数、霉菌(酵母菌)菌落数超过了该品种微生物限度项下规定时，应从同一批号样品中随机抽样，复试2次，以3次平均值报告。本文就执行《中国药典》2000年版三年来微生物限度检查中，细菌数复试的观察、总结，对细菌数超标是否复试的问题提出了不同看法，供同行商讨。

一测多评法同时测定丹参药材中8种水溶性成分含量

目的建立检测丹参药材中8种水溶性成分含量的一测多评(QAMS)法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TCC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以丹酚酸B为内标,计算药材样品中其余7个成分的相对校正因子及含量,并与外标法的检测结果比较。结果丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A进样量分别在55.257~1381.425 ng、12.848~321.210 ng、19.3418~483.5450 ng、24.5~612.5 ng、94.176~2354.400 ng、105.84~2646.00 ng、75.831~1895.775 ng、13.524~338.100 ng范围内与峰面积线性关系良好(R2>0.9990);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率为98.94%~102.43%,RSD均小于1.5%(n=6)。7个成分的相对校正因子在不同型号仪器(不同色谱柱)、柱温、流速条件下的RSD均小于1.0%。QAMS法与外标法测得7个成分的含量无显著差异(P>0.05)。结论所建立的QAMS法可用于同时测定丹参药材中8种水溶性成分的含量,方便快速、准确可靠且重复性好,可为丹参药材的质量控制提供参考。

阿斯匹林新用途与不良反应

阿期匹林(aspirin．ASP)是个古老的药物，应用临床已有二百年历史，为人类健康起到了很大作用，因其具有较好的解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血小板凝聚作用，而延用至今。随着近年来，对其药理研究和临床使用，发现了阿期匹林具有很多新用途，同时，不良反应也相应增多，其发生率也相应增加。现就阿斯匹林的一些新用途和不良反应归纳如下。

高效液相色谱法同时测定分心木中芦丁、槲皮素、金丝桃苷含量

目的建立同时测定分心木中芦丁、槲皮素、金丝桃苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果芦丁、槲皮素、金丝桃苷线性范围分别为36.60~366.00μg/m L、48.10~481.00μg/m L、4.80~48.00μg/mL(r=0.999,n=5);平均加样回收率分别为100.10%,99.72%,100.02%,RSD分别为0.71%,0.18%,0.26%(n=9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。结论该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性和稳定性均较好,可用于同时测定分心木中芦丁、槲皮素、金丝桃苷的含量。

四磨汤口服液的质量控制研究

目的:建立四磨汤口服液4种指标性成分(新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、去甲异波尔定)含量测定方法及薄层鉴别方法,为四磨汤口服液的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱(TLC)定性鉴别四磨汤口服液中的枳壳、木香和乌药;采用HPLC法测定制剂中新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷及去甲异波尔定的含量。结果:四磨汤口服液中枳壳和木香的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、分离较好、方法简便。制剂中新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷及去甲异波尔定分离度良好,阴性样品无干扰。四种成分线性范围分别为0.2525~1.5149μg、0.1824~1.0944μg、0.2524~1.5146μg、0.0263~0.1578μg,平均加样回收率分别为101.54%、101.61%、99.90%和103.44%,RSD值分别为2.56%、2.45%、1.88%和1.24%。4个指标成分测定的精密度、重复性、稳定性和准确度实验RSD值均低于3.00%。结论:该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。

丹参川芎嗪注射液治疗冠心病心绞痛85例疗效观察

目的观察丹参川芎嗪注射液对冠心病心绞痛的疗效。方法将85例冠心病心绞痛病人随机分为治疗组46例和对照组39例。2组均给予常规卧床休息及对症处理,治疗组同时加用丹参川芎嗪注射液10mL,14d为1个疗程。结果治疗组的临床症状显效率及总有效率明显优于对照组,且治疗组治疗后心电图指标明显改善,优于对照组。2组间比较有统计学意义(P<0.05)。结论丹参川芎嗪注射液用于治疗冠心病心绞痛,疗效显著,安全,副反应少。

高效液相色谱法测定茶碱缓释片中无水茶碱含量

目的建立测定茶碱缓释片中茶碱含量的最优高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(150 mm×4. 6 mm,4μm),检测波长为272 nm,流动相为0. 12%戊烷磺酸钠[用冰醋酸调节pH至(2. 9±0. 1)]-甲醇(80∶20,V/V),柱温为35℃,流速为1. 0 m L/min。结果茶碱质量浓度在25. 2~252μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为100. 01%,RSD为0. 45%(n=9)。结论该方法操作简单,准确可靠,可用于茶碱缓释片的质量控制和检验标准提升。

不同加工方法对女贞子中特女贞苷含量的影响

目的建立女贞子的最佳加工方法。方法采用烘干、晒干、阴干、蒸干、烫干等不同加工方法处理女贞子,采用高效液相色谱法测定女贞子中特女贞苷的含量。结果不同加工方法对女贞子中特女贞苷含量有显著影响,烫干法较直接干燥和蒸干法处理得到的特女贞苷的含量高,因而宜采用烫干法进行产地加工;随着烫的时间的延长,烫5 min和烫10 min后女贞子中特女贞苷的含量差异不大。结论宜采用烫5 min后干燥的方法对女贞子进行产地加工。

丹参饮片炮制质量标准研究

目的通过对丹参饮片炮制工艺、鉴别、灰分、浸出物、含量等的分析研究,制订出丹参饮片的质量标准。方法工艺采用药典和陕西省药品标准(3)及文献方法;鉴别、灰分、浸出物、含量测定采用2005年版药典丹参药材的方法。结果与结论水分确定丹参片≤12%为宜,酒丹参、醋丹参≤11%为宜;总灰分确定为≤10.0%为宜;酸不溶灰分确定为≤3.0%为宜;水溶性浸出物以≥50.0%为宜;醇溶性浸出物酒丹参、丹参片以≥13.0%为宜,醋丹参以≥12.0%为宜;丹参酮ⅡA以≥0.20%为宜;丹酚酸B酒丹参、醋丹参以≥2.0%,丹参片≥2.2%为宜。

蜜桔梗质量考察和研究

目的通过对蜜桔梗、桔梗药材和桔梗片鉴别,水分、灰分、含量等测定的对比考察和研究,制定出蜜桔梗的质量标准。方法工艺参照中国药典2005年版和陕西省药品标准3;鉴别、含量测定参照中国药典2005年版一部桔梗药材项下的方法,水分、灰分参照中国药典2005年版一部附录方法。结果水分确定为≤12.0%;总灰分确定为≤5.0%;酸不溶性灰分确定为≤0.5%;含总皂苷确定为≥6.0%。结论方法简便、能有效控制蜜桔梗的质量。

高效液相色谱法测定咽炎片中木蝴蝶苷B含量

目的建立测定咽炎片中木蝴蝶苷B含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用Kromasi1100-5 C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0. 3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0. 8 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果木蝴蝶苷B进样量在0. 04~0. 86μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1. 000 0(n=7);平均加样回收率为98. 83%,RSD为1. 84%(n=6)。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为咽炎片的质量控制。

高效液相色谱法测定蓼子七中没食子酸含量

目的建立测定蓼子七中没食子酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用InertSusTain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(15∶85∶0.085),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为35℃。结果蓼子七中没食子酸质量浓度在0.141 5~0.830 5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^2=0.999 9),平均回收率为98.35%,RSD为0.60%(n=6)。结论该方法简便、快速,稳定性好,可用于蓼子七中没食子酸含量的测定。

有关强化中药材质量监管的探讨

目的分析商洛市连续3年不合格中药材形成原因,为防范不合格中药材再发生提供参考依据。方法对161批次不合格中药材进行分类统计,从药品来源、种采加工、日常养护、人员素质等7个方面进行成因分析。结果经营、使用、县级以下小型涉药单位是不合格中药材高发区。结论应加强对不合格中药材品种及多发单位的监管。

香菊片质量控制研究

目的建立香菊片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及同时测定其中9种主要功效成分(没食子酸、绿原酸、咖啡酸、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、迷迭香酸、蒙花苷、甘草酸铵)含量的方法。方法色谱柱为Kromasill00-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果香菊片的HPLC指纹图谱共标定18个共有峰,指认了其中9个指标成分,各批次样品与指纹图谱共有模式的相似度均大于0.950。没食子酸、绿原酸、咖啡酸、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、迷迭香酸、蒙花苷、甘草酸铵的质量浓度分别在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9983,n=6);检测限介于0.011~0.053 ng,定量限介于0.037~0.192 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);平均加样回收率介于100.24%~100.70%,RSD介于0.20%~0.53%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性均较好,可用于香菊片的质量控制。

片剂药物溶解方法对含量测定结果的影响

目的比较超声处理法、调速震荡法与手动振摇法在药品检验药物溶解中的应用。方法采用超声处理法、调速震荡法与手动振摇法对盐酸二甲双胍片、氢氯噻嗪片、硝苯地平片、维生素B1片进行预处理并测定含量,考察上述3种方法对不同样品含量测定结果的影响。结果与结论超声处理法操作简便、快捷,溶解效果满意,建议在药品检验中采用。