陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

2013年陕西市售水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测

【目的】对2013年陕西省市售水产品中的4种兽药残留进行检测研究,为保证当地食品安全提供参考。【方法】随机抽取16种购自陕西省10个地市批发市场的120份鱼样品,采集鱼样可食部分匀浆后用乙腈提取,经中性氧化铝净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法对兽药孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的残留情况进行检测和定性、定量分析,统计4种兽药残留的总检出率、16种样品中兽药残留的检出率、10个地市兽药残留的检出率、4种兽药残留的平均水平及同一样品中4种兽药的混配使用情况。【结果】16种120份鱼肉样品中4种兽药的总检出率为4.6%,其中隐性结晶紫未检出;120份鱼肉样品兽药残留的样品检出率为15.8%,其中梭边鱼、鲑鱼、鲤鱼、鲶鱼和草鱼兽药残留的检出率分别为100.0%,100.0%,33.3%,15.4%和11.8%,高于2011年的全国平均水平(9.0%),其余11种鱼样中未检出兽药残留;除榆林外的9个地市市售鱼样中均检出兽药残留,其中商洛、咸阳的检出率最高,均为10.4%;来自商洛的鲶鱼样品同时检出多种兽药残留,说明商洛存在多种兽药混配使用现象。【结论】陕西省市售水产品中4种兽药残留的总检出率并不高,但市场占有率较高的鲤鱼、鲶鱼、草鱼样品中均有兽药残留,且检出率均较高;10个地市中有9个地市市售水产品中均有兽药检出,且存在多种兽药混配使用情况,对人体健康具有潜在威胁,应当引起重视。

陕西省主产蔬菜中重金属污染调查及评价

目的了解陕西省市售10种主产蔬菜中铅、镉、汞、砷污染状况。方法全省共采集样品307份。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅、镉的含量,利用氢化物原子荧光法测定砷的含量,利用测汞仪直接测定汞的含量,采用单项污染指数及综合污染指数评价不同蔬菜中铅、镉、汞、砷的污染状况,并对陕西省居民通过蔬菜摄入上述重金属的人体健康风险进行描述。结果豇豆中铅的含量到达警戒线水平,镉、汞、砷含量在安全范围内,其余9种蔬菜中铅、镉、汞、砷的含量均在安全值范围内,4种重金属超标率依次为汞>铅>镉>砷。结论陕西省10种主产蔬菜中铅、镉、汞、砷的污染程度较低。

2012—2015年陕西省市售食品中黄曲霉毒素的污染调查

目的了解2012—2015年陕西省市售食品中黄曲霉毒素的污染状况。方法2012—2015年,在陕西省10个地市随机采集八大类食品,包括谷物及其制品(大米、玉米粉)、豆及豆制品(黄豆)、植物油(花生油、玉米油)、坚果及籽类(花生、开心果、杏仁等)、调味品(酱油、辣椒及花椒制品)、酒类(啤酒)、茶叶制品及特殊膳食用食品(婴幼儿辅食),采用超高效液相色谱仪对4种黄曲霉毒素进行了检测,并以GB 2761—2011《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》为标准进行评价。结果1007份样品中,有108份检出黄曲霉毒素,检出率为10.7%,平均值为2.34μg/kg。只有5份花生样品黄曲霉毒素B_1超标,超标率为13.5%。结论陕西省市售食品中黄曲霉毒素含量总体处于安全水平,但花生样品有潜在危险性,超标率较高。

陕西省淡水鱼中孔雀石绿的污染调查及居民膳食暴露评估

目的了解陕西省淡水鱼中孔雀石绿的污染状况,评估陕西居民孔雀石绿的膳食暴露量,对陕西居民通过淡水鱼摄入孔雀石绿的人体健康风险进行评估。方法样品经匀浆提取后采用中性氧化铝固相萃取小柱净化,BEH C18(2.1 mm×100mm,2.5μm)色谱柱分离,利用超高效液相色谱串联质谱法进行含量测定,采用暴露边界比法对陕西省居民通过淡水鱼摄入孔雀石绿的人体健康风险进行评估。结果陕西省淡水鱼中孔雀石绿的检出率为7.32%,最大值为428μg/kg。不同品种淡水鱼中孔雀石绿的检出率差别较大,以鲶鱼中的检出率最高,为28.57%。陕西省十个地市中榆林的检出率最高,为33.33%。结论陕西省淡水鱼中残留的孔雀石绿对人体的健康风险很低,但违规使用孔雀石绿的现象比较严重,相关部门应加强对孔雀石绿的监管力度。

2013—2015年陕西省居民膳食铝暴露评估

目的了解陕西省市售食品中铝的污染状况,评估陕西省居民膳食铝摄入水平及其潜在的健康风险。方法 2013—2015年在陕西省10个地市随机采集食品1331份,按照食品中铝测定的标准操作程序进行检测,结合2007年第四次中国总膳食研究中陕西省居民各类食物消费量数据,对陕西省不同性别-年龄组人群膳食铝摄入水平进行评估。结果陕西居民全人群每日每公斤铝平均摄入量为0.358 mg,占铝暂定每周允许摄入量(PTWI)的125%。不同性别-年龄组人群中2~7岁儿童、8~12岁儿童和13~19岁男性每日每公斤铝摄入量较高。对不同性别-年龄组人群膳食铝摄入贡献率最高的食物均是谷类及其制品,其次是薯类及其制品。结论陕西居民全人群膳食铝平均摄入量已超过最新的健康指导值,2~7岁儿童、8~12岁儿童和13~19岁男性是暴露量较高的人群,谷类及其制品、薯类及制品是陕西居民膳食铝摄入的主要来源,规范、合理使用含铝添加剂是控制居民膳食铝摄入的主要措施。

2013—2015年陕西省各类食品中农药残留概况

目的了解陕西省蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶中农药残留状况。方法于2013—2015年选择陕西省10个地市为调查地区,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中农药残留进行检测分析。结果调查样品1019份,有159份检出农药,总检出率15.60%。其中蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药的检出率分别为18.64%、15.00%、4.68%、23.63%。有机磷类检出率为7.36%,氨基甲酸酯类检出率6.48%,拟除虫菊酯类检出率8.34%,有机氯类检出率5.79%。另外,蔬菜中甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等仍有超标使用的现象,总超标率为1.51%。结论陕西省各类食品中农药虽有检出,但总体超标率低于全国水平。

陕西省2013年蔬菜中铅、镉污染现状及近5年趋势分析

目的测定2013年陕西省市售蔬菜中铅、镉的含量,并结合近5年数据,按蔬菜食用部位进行分类统计,对陕西省市售蔬菜中铅、镉污染状况做出评价。方法利用石墨炉原子吸收法测定市售蔬菜中铅、镉含量,采用单因子污染指数法对不同蔬菜类别的铅、镉污染状况进行评价,对铅、镉在蔬菜中含量相关性进行分析。结果 2013年陕西省共采集6类蔬菜466份样品,铅合格率为98.5%,镉合格率为98.9%,各类蔬菜中铅、镉的单因子污染指数均<1,镉检出率明显高于铅,铅、镉在蔬菜中含量无相关性。结论 2013年陕西省蔬菜中铅、镉污染程度较低,但叶类菜中铅、镉含量均值显著高于其他类蔬菜;从总体上讲2009年-2013年陕西省蔬菜中铅、镉污染状况呈逐年下降趋势。

健那绿作光谱探针共振瑞利散射法测定藻酸钠

本文提出了共振瑞利散射法测定藻酸钠的新方法。研究发现在pH=4.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,藻酸钠或健那绿单独存在时共振瑞利散射(RRS)强度非常弱,当两者反应形成复合物时,RRS大大增强并产生新的RRS光谱,其最大RRS峰位于560nm,另在328nm和397nm处产生两个强度较低的散射峰。在560nm处,藻酸钠的浓度在0.015～1.0μg/mL范围内与RRS强度有良好的线性关系,检出限(3σ/k)为5ng/mL。方法灵敏度高,选择性好,可用于面条和海带提取液中的藻酸钠测定。

陕西省居民膳食中铝暴露风险评估

目的了解陕西省市售食品中铝污染状况,评估陕西省居民膳食中铝摄入水平及其潜在的健康风险。方法 2013—2015年在陕西省10个地市随机采集8类食品共计666份,按照食品中铝测定的标准操作程序进行检测,结合陕西省开展的居民膳食营养状况调查中各类食物的消费量数据,采用点评估方法,对陕西省不同性别-年龄组人群膳食中铝摄入水平及其潜在的风险进行评估。结果陕西省居民全人群膳食中铝平均每日摄入量为0.154 9 mg/kg BW,不同性别-年龄组人群以18~59岁女性摄入量最高,为0.178 5 mg/kg BW。当食物中铝含量取P97.5数值时,膳食中铝摄入量最高的人群是2~7岁儿童。各性别-年龄组人群膳食中铝平均暴露量(铝含量数据采用平均值)安全限值(MOS值)均<1,偏高暴露量(铝含量数据采用P97.5数值)MOS值均>1。2~7岁和8~12岁儿童膳食中铝摄入贡献率较高的食品是油炸食品和焙烤食品,其他组人群膳食中铝摄入贡献率前3位的食品均是油炸食品、凉皮和淀粉制品。结论陕西省居民不同性别-年龄组人群膳食中铝偏高暴露量已超过最新的健康指导值。女性和儿童是暴露量较高的人群,油炸食品是不同性别-年龄组人群膳食中铝摄入的最主要来源。

乙基紫作光谱探针共振瑞利散射光谱测定硫酸皮肤素

在pH5.5～6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,乙基紫与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于498 nm处,另在327 nm和650 nm处有两个强度较小的散射峰。硫酸皮肤素浓度在0～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系。据此,建立了一种测定硫酸皮肤素的分析方法。该法具有高灵敏度,对硫酸皮肤素的检出限为5.0 ng/mL,选择性良好。应用于尿样和血清中硫酸皮肤素的测定,结果令人满意。

2014年陕西省生鲜肉中重金属污染调查与评价

目的对陕西省生鲜肉中铅、镉、汞、砷的含量进行检测,并对其污染状况做出综合评价。方法利用电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉的含量,利用GB/T5009.11—2003氢化物原子荧光法测定砷的含量,利用测汞仪直接测定汞的含量;采用单项污染指数法及内梅罗综合污染指数法对不同生鲜肉中铅、镉、汞、砷的污染状况做出评价。结果 11种生鲜肉中铅、镉、汞、砷含量均值最高的均为牛肾,鸭肉中检出铅的最大值2.13 mg/kg,超出国标限值10.6倍,铅、镉、汞、砷超标率最高的分别为鸡肉(6.41%)、牛肉(6.67%)、鸡肉(2.56%)和猪肾(1.41%)。当Ci采用含量P95时,鸡肉铅单项污染指数2.45,评价结果为中污染、受中度污染,鸡肉综合污染指数1.8,评价结果轻污染、开始受污染。结论陕西省生鲜肉不同程度地受到了铅、镉、汞、砷的污染,鸡肉、鸭肉部分样品受污染较严重。

陕西省蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶农药残留调查

目的了解陕西省蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药残留状况。方法 2013年2—9月从陕西省10个市的农贸市场、超市和批发市场采集市售蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶样品,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测有机磷、氨基甲酸酯、有机氯和拟除虫菊酯4类农药残留,根据GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》判定检测结果。结果共检测样品1 020份,总超标率为2.74%;其中氯氰菊酯超标率最高,为1.47%,其次为克百威和氯氟氰菊酯,超标率均为0.88%。蔬菜中氯氰菊酯超标率最高(2.43%),其次是克百威(1.56%);各类蔬菜中鲜豆类农药超标率最高(13.43%),豇豆中检出超标的农药种类最多(3种)。水果中氯氟氰菊酯超标率最高(2.00%),浆果类农药超标率最高(9.09%),超标农药为氯氟氰菊酯和氯氰菊酯。袋泡茶中检出甲胺磷和硫丹超标,超标率分别为0.91%和1.82%。食用菌中未检出农药超标。结论陕西省农产品农药超标率处于较低水平,但存在使用国家明令禁止的高毒农药情况,蔬菜中农药超标问题相对较严重,应加强监督。

陕西省市售蔬菜中镍含量调查及其健康风险评价

目的对陕西省市售蔬菜中镍的含量进行检测,对数据进行统计分析,并评价其健康风险,可为新鲜蔬菜的食用及制定蔬菜中镍的限值提供一定参考。方法利用GB/T 5009.138—2003中的原子吸收分光光度法测定镍的含量,采用Origin检验数据正态分布状况,用Minitab进行数据的Box-Cox转换,并对陕西省居民经蔬菜途径摄入镍的人体健康风险进行描述。结果陕西省市售蔬菜中,镍超标率位居前三位的蔬菜品种分别为菠菜(25.9%)、油麦菜(20.0%)和菜花(11.8%),从蔬菜大类看,叶类菜最高(12.6%),其次是茎类菜和瓜菜类菜(5.0%)、甘蓝类菜(4.8%)。不同类别蔬菜中镍含量离异度较大,其原数据不符合正态分布,也不符合对数正态分布,经过Box-Cox转换后,鳞茎类蔬菜和鲜豆类蔬菜符合正态分布(P>0.05),其他类蔬菜仍不符合正态分布。结论陕西省蔬菜中镍含量离异度较大,部分品种镍含量超标,个别蔬菜中镍含量对人体存在一定的健康风险。

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法。方法水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分析。结果8种酰胺类除草剂在(1.0~200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,方法检出限在(0.14~0.32)ng/L之间。在3个加标浓度水平(0.005、0.025和0.1μg/L)下,回收率为75.8%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.2%。将建立的方法应用于实际样品的检测,水样中可检出目标物。结论该方法简单快速,灵敏度和准确度高,能满足生活饮用水中常见酰胺类除草剂的检测。

市售卤肉制品中脂肪酸成分分析与营养评价

目的:测定常见市售卤肉制品中52种脂肪酸含量,并对脂肪酸成分进行营养评价,为居民的合理膳食提供指导。方法:选取22种具有代表性的卤肉制品,经气相色谱质谱仪分析,内标法定量,以峰面积计算脂肪酸含量。结果:考察的22份卤肉制品中,除炸带鱼外,其他样品DHA和EPA含量均较低,卤猪肝和卤鸭胗中花生四烯酸相对含量较高;样品SFA/MUFA/PUFA的构成比失衡,仅有炸带鱼含量比接近1∶1∶1,酱牛肉和卤牛蹄筋的多不饱和脂肪酸ω-6/ω-3PUFA的比例符合中国居民膳食指导值。腊牛肉、腊羊肉、卤猪肚、卤猪大肠等样品致动脉粥样硬化指数(IA)和血栓形成指数(IT)较高,其致心脑血管等疾病可能性较大。结论:居民在选择卤肉制品的同时,结合其他食物摄入水平,保证总脂肪酸供能适宜前提下,合理膳食结构,保证各种营养素的均衡分配。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中21种喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的超高效液相色谱-质谱同时检测方法。方法样品用EDTA-Mcllvaaine提取液超声提取,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 21种喹诺酮类和四环素类药物在2μg/kg^100μg/kg浓度内线性关系良好(r>0.994 0),方法的检出限为0.5μg/kg^2.0μg/kg,21种抗生素在鸡蛋中的加标回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均<10%。应用该方法对76份鸡蛋样品进行检测,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%。结论该方法简便、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的同时检测。