复方枸橼酸喷托维林颗粒中薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定

目的建立复方枸橼酸喷托维林颗粒中薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对薄荷脑和麝香草酚进行定性鉴别,采用GC色谱法对薄荷脑和麝香草酚进行含量测定。色谱条件:使用DBWAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细柱,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,两种物质分离良好,薄荷脑的回归方程为y=2681.10x-10.81(r=1.00),平均回收率为98.0%(n=6,RSD=2.3%),线性范围为:0.016~1.55 g/L;麝香草酚的回归方程为y=2762.00x-6.64(r=1.00),平均回收率为100.4%(n=6,RSD=1.5%),线性范围为:0.010~1.00 g/L。三批样品中两种组分的含量分别为0.13 mg/g和0.096 mg/g。结论该方法简单准确,可用于该制剂中的薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定。

复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸质量标准的建立

目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2 mol·L^(-1)醋酸铵-冰醋酸(60∶39∶1);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:250 nm,柱温:35℃;进样量:20μl。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01~1.01 g·L^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质

目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为0.3mL/min,检测波长为230nm。分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察。结果该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响。结论该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定。