基于溴酸钾氧化前处理的原子吸收光谱法测定饲料中铬含量研究

研究基于溴酸钾氧化前处理(盐酸-溴酸钾溶解法、混合酸-溴酸钾消解法和干灰化-溴酸钾-盐酸溶解法)将试样中铬转化为六价铬(Cr^(6+))可溶性铬,利用原子吸收光谱法建立了饲料中铬的测定方法。结果表明:新建的盐酸-溴酸钾消解法测得三氧化二铬(Cr_(2)O_(3))中铬的回收率,比对照组的硝酸溶解法、盐酸溶解法和混合酸酸消解法分别提高了94.17%、90.71%和88.01%(P<0.05);混合酸-溴酸钾溶解法测得蛋氨酸铬、吡啶甲酸铬、混合型添加剂吡啶甲酸铬1和混合型添加剂吡啶甲酸铬2中铬的回收率,比对干灰化法、盐酸溶解法、混合酸消解法和干灰化-溴酸钾-盐酸溶解法分别提高了96.04%、9.37%、0.08%、95.95%,96.54%、9.8%、1.71%、96.58%,63.15%、34.6%、3.03%、42.16%,76.94%、45.38%、4.79%、20.75%;干灰化-溴酸钾-盐酸溶解法测得仔猪配合饲料、产蛋鸡浓缩饲料、猪用微量元素预混合饲料和蛋鸡预混合饲料中铬的回收率,比国标干灰化法分别提高了13.7%、51.7%、54.41%和70.19%(P<0.05)。试验结果显示,新建方法克服了样品中难溶性铬、挥发性铬及干灰化法处理后所形成的难溶性物质对铬测定结果的影响,线性关系良好、检出限低、测定结果准确,为准确测定饲料中铬的提供了参考。

有关乳制品中三聚氰胺检测方法的改进与探讨

通过试验对GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法——高效液相色谱法中的流动相p H、流动相的比例、蛋白沉降剂三个方面进行了改进和优化。试验结果表明:改进和优化后的方法灵敏度高、稳定性好,回收率达到97%以上,相比原方法具有明显的优势,值得推广应用。

2016年陕西省生鲜乳质量安全抽查结果探讨

从乳蛋白率、乳脂率、体细胞数、菌落总数等4项指标分析探讨陕西省2016年10月生鲜乳抽查结果,并与GB19301-2010《食品安全国家标准生乳》和国家优质乳工程指标进行比较,结果表明,陕西省生鲜乳质量安全水平创历史新高。生鲜乳4项指标与国标相比,合格率达到93.5%,其中体细胞数明显低于美国的标准,表明陕西省奶牛整体健康状况良好;与优质乳工程指标相比,26.2%的样品达到特优级,17.8%的样品达到优级标准,两项合重比占44.0%,表明陕西省44.0%的生鲜乳已进入全国优质乳级别;12.1%的良级乳和18.2%的合格级乳,两项合重比占30.3%,表明30.3%的生鲜乳进入了全国正常乳系列。该结果不仅客观评价了陕西省生鲜乳质量安全状况,而且为国家标准的制订和政府监管提供了数据支持和宏观决策依据。

HPLC法同时测定饮料中多种抗氧化剂、甜味剂和防腐剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中4种抗氧化剂、2种甜味剂和7种防腐剂的方法,通过水提取后,经C18色谱柱分离,以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈梯度洗脱,用二极管阵列检测器在230nm处测定,外标法定量,试验表明,13种化合物的回收率在76.5%~101.3%,精密度(n=6)在1.1%~2.6%之间,检出限在0.001~0.05mg/L之间,方法稳定有效,适用于饮料中这13种添加物的测定。

高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12新方法的研究

通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B12进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的相对标准偏差均低于0.5%,回收率达到90%~120%之间,最小检出限为0.05 mg/kg,检测结果准确,和国标检测数值的相对偏差均在满意范围内。

QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究

采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLDTM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁吸附材料净化,净化液在波长275 nm处进行测定。结果表明,本法在不同样品中的加标回收率为香芹酚92.4%~101.5%,百里香酚92.9%~98.7%;精密度(n=6)为香芹酚1.4%~4.8%,百里香酚为1.7%~4.5%;两种物质检出限均为0.1 mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。方法回收率高,精密度满足要求,稳定性好,为牛至香酚含量的测定提供了数据支撑。

生活饮用水中六六六、滴滴涕、六氯苯测定方法的优化

文章综合现有国标中关于六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和六氯苯(HCB)测定方法,在此基础上,通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证,采用时间定性,外标法定量。实验结果表明,利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进行测定,在0.025~0.5μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕、六氯苯9种物质的平均回收率为92.5%~104.3%,相对标准偏差为0.9%~4.5%,方法检出限为0.01~0.04μg/L。优化后的方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、回收率、精密度和准确度高等优点,具有实用价值。

利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总砷的方法探讨

本试验以食品卫生标准中砷的测定方法(GB/T5009.11-2014)为基础,采用密闭式压力消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和验证。结果表明:改进后的方法灵敏度大幅提高,检出限达到0.004mg/kg、精密度的RSD值为0.98%、回收率达到100.7%,相比原方法,新方法灵敏度高、精密度好、回收率高,省时省力,操作简单,便于推广和使用。

气相色谱法测定饲料中丙酸和丙酸盐含量前处理方法的优化

为建立一种简便的气相色谱法测定饲料中丙酸及丙酸盐含量前处理方法。采用硫酸溶液酸化试样,乙酸乙酯萃取,石英毛细管柱(TG-WAXMS,0.25 mm×30 m×0.25μm)分离,FID检测器检测的方法。结果表明:方法的线性范围为11~450μg/ml(R^2=0.9999),方法检出限为0.68 mg/kg,平均回收率为90.8%~104.1%,相对标准偏差为0.99%。优化后的前处理方法,具有称样量和试剂用量少,操作简单、快速、灵敏度、回收率、准确度和精密度高等优点,能够满足大批量快速准确的检测饲料中丙酸和丙酸盐含量,有实用价值。

饲料中铬的测定方法改进试验

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%~106%。

固相萃取柱净化法测定饲料中喹烯酮的应用

为了建立简单、快捷、低成本的高效液相色谱法测定饲料中的喹烯酮,本文验证了ALN、HLB、C18三种不同的固相萃取柱对饲料中喹烯酮的净化效果,试验结果表明,三种固相萃取柱中HLB和C18对喹烯酮有保留,ALN对喹烯酮不保留,但可以保留样品中的部分杂质,而且ALN对目标物的分离效果最好;加标试验中ALN萃取柱加标回收率达到98%~106%,回收效果理想,而HLB萃取柱三组加标回收率均低于80%,回收率偏低,C18萃取柱三组加标回收率均高于109%,回收率偏高。因此三种固相萃取柱均可用作饲料中喹烯酮的筛查,效果为ALN优于C18优于HLB。

常规水解法和氧化水解法对饲料及饲料原料中含硫氨基酸测定结果的比较分析

试验利用GB/T 15399-1994中氧化水解法和GB/T 18246-2000中的常规水解法两种前处理方法对饲料及饲料原料中含硫氨基酸进行测定。结果表明,氧化水解法稳定性好,回收率高,胱氨酸的回收率为96.4%,蛋氨酸的回收率为102.9%。

饲料标签常见问题及分析讨论

文章为给饲料标签的安全使用提供参考根据在实际饲料标签的检测工作中发现存在的问题,将具体问题进行分类汇总,分析出现问题的原因并进行讨论分析。

饲料中称样量对铬测定的影响

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,称取不同样品、不同梯次称样量结果进行比较,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6 g试样,石粉称取3 g样品,测定结果最接近于实际值。不同称样量样品所测结果有明显差异,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6g测定数据稳定,石粉称取3g测定效果最好,与实际值偏差较小,且回收率为97%~102%。