北沙参标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的:制备15批北沙参标准汤剂,并以出膏率、指标成分含量及转移率、特征图谱为指标建立北沙参标准汤剂质量评价方法。方法:采用紫外分光光度法测定北沙参饮片及标准汤剂中的多糖含量,计算转移率、出膏率;采用HPLC对15批北沙参饮片及标准汤剂进行特征图谱检测,并结合质谱对特征峰进行指认。结果:15批北沙参饮片中的多糖含量为35.31%~48.70%,标准汤剂中多糖的含量为52.49%~71.98%,多糖转移率为30.82%~59.98%,出膏率为17.8%~40.0%。将北沙参饮片和标准汤剂特征图谱进行比对,饮片与标准汤剂均呈现10个共有峰,结合质谱分析指认了其中7个成分。结论:15批北沙参饮片与标准汤剂的化学物质基本一致,研究数据可作为北沙参标准汤剂的工艺及质量控制依据,也可为配方颗粒标准的制订及工业化制备提供基本数据支持。

正交试验法优化土茯苓配方颗粒提取工艺研究

目的:优化土茯苓配方颗粒的提取工艺,为工业化生产土茯苓配方颗粒提供理论依据。方法:首先,通过单因素试验法设计土茯苓配方颗粒提取的预实验,测定预实验所得每一煎的出膏率,并检测落新妇苷含量与计算转移率。然后,对获得的出膏率和落新妇苷含量转移率进行分析。最后,在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验法,以加水量、提取时间和提取次数为3个因素,以出膏率和落新妇苷的综合评分为指标,筛选出土茯苓配方颗粒的最佳水提取工艺。结果:对土茯苓提取效果的影响大小依次是提取次数>加水量>提取时间。从出膏率和落新妇苷的综合评分兼顾缩短生产周期、降低生产成本上考虑,筛选出土茯苓配方颗粒的最佳水提工艺为加8倍量水,提取2次,第一次1.5 h,第二次1 h。经过3次验证试验发现该条件下平均出膏率为32.08%(RSD=0.58%,3次),落新妇苷含量平均值为1.114 6 mg·mL^(-1)(RSD=1.35%,3次),与正交试验的最大值接近。结论:该提取工艺科学、合理、稳定,为土茯苓配方颗粒规范化大生产的提取工艺提供一定的参考依据。

不同产地绵马贯众饮片标准汤剂制备与质量标准研究

目的:制备绵马贯众饮片标准汤剂,并进行质量标准研究,为其配方颗粒的质量评价提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备绵马贯众饮片标准汤剂,采用薄层色谱(TCL)法,对绵马贯众标准汤剂进行定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱以C18为填充剂,乙腈-1%醋酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1进行梯度洗脱,检测波长为330nm,对15批绵马贯众饮片标准汤剂进行检测。结果:15批绵马贯众饮片标准汤剂斑点清晰,分离度好;指纹图谱研究中,建立了绵马贯众饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱,确定12个共有峰。结论:该研究所建立的标准汤剂制备方法简单、稳定,质量标准可行,适用于绵马贯众饮片标准汤剂的质量评价。

酒制延胡索微波炮制工艺的优化研究

目的:优化酒制延胡索的微波炮制工艺。方法:采用高效液相色谱法测定微波炮制酒制延胡索中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的含量;采用热浸法测定浸出物含量。在单因素试验的基础上,以微波炮制酒制延胡索的外观性状、浸出物和原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量为评价指标,以黄酒量、闷润时间、火力大小、炮制时间为考察因素,采用正交试验法结合综合加权评分法优化炮制工艺并验证,同时与传统酒制延胡索进行比较。结果:原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素检测进样量的线性范围分别为0.100~1.500μg(R2=0.9996)、0.012~0.188μg(R2=0.9995)、0.050~0.750μg(R2=0.9998);精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为99.15%~100.34%(RSD=0.54%,n=6)、99.52%~100.78%(RSD=0.69%,n=6)、99.26%~99.79%(RSD=0.28%,n=6)。最优微波炮制工艺为黄酒用量4 g(约药材量的20%)、微波火力40%、闷润时间3 h、炮制时间3 min。3次验证试验结果显示,浸出物、原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的含量分别为15.7%~16.1%、0.061%~0.063%、0.003%~0.004%、0.061%~0.063%;综合评分分别为97.916、94.730、97.217分,RSD分别为0.42%、0.38%、0.46%(n=3);与传统酒制法比较,原阿片碱等成分的含量无显著性差异,但微波炮制酒制延胡索无焦斑、焦屑。结论:所建含量测定方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于酒制延胡索中活性成分的定量分析;所得微波炮制工艺稳定、可行,可用于酒制延胡索的炮制。

HPLC同时测定炙黄芪配方颗粒特征图谱及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的:建立炙黄芪配方颗粒的HPLC特征图谱测定方法,并同时对毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定,为炙黄芪配方颗粒的质量评价提供参考。方法:采用HPLC,色谱柱为C18,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm,流速为1mL·min^-1,柱温为25℃,测定了10批炙黄芪配方颗粒。结果:特征图谱检测结果,共呈现3个特征峰。含量测定结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.013~1.028μg的线性关系良好,r=1,平均回收率为101.60%,RSD为1.33%(n=9)。结论:建立了同步测定炙黄芪配方颗粒特征图谱和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法,方法准确、稳定、可靠,可用于炙黄芪配方颗粒的质量研究和评价。

HPLC同步测定麸炒枳壳配方颗粒特征图谱与柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷含量

目的:建立能够便捷同步测定麸炒枳壳配方颗粒的特征图谱并实现对其主要成分柚皮苷、橙皮苷以及新橙皮苷进行含量测定的方法,从定性和定量两个角度实现客观评价麸炒枳壳配方颗粒的质量。方法:采用HPLC,色谱柱为C18,以乙腈和pH为3的磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,检测波长设定283 nm,流速为1 mL·min^-1,并对10批麸炒枳壳配方颗粒的相关指标进行检测。结果:特征图谱检测结果共呈现5个特征峰。含量测定结果表明,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.038 8~1.553 0、0.001 9~0.077 4、0.021 2~0.850 2 μg线性关系良好,r>0.999 8,3种成分平均回收率分别为98.86%、99.66%、99.21%,RSD分别为2.11%、1.52%、2.21%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可作为麸炒枳壳配方颗粒进行质量研究和评价的依据。

基于灰色关联分析法评价广藿香药材质量

[目的]建立灰色关联度模型,评价不同产地广藿香药材的质量。[方法]以20个不同产地广藿香药材为研究对象,测定百秋李醇、广藿香酮、挥发油、浸出物、总灰分含量,结合灰色关联度分析法构建广藿香药材质量的灰色关联度评价模型。[结果]20个产地广藿香样品的相对关联度为0.3188~0.6169,其中10个产地样品的相对关联度>0.50,其他产地样品的相对关联度<0.50。肇庆高要、雷州英利、阳春潭水产地广藿香样品的相对关联度排名靠前,药材质量优,海南万宁、琼海产地广藿香样品的相对关联度排名靠后,药材质量差。[结论]灰色关联度分析法及模型可用于广藿香药材的质量评价,该研究结果可为广藿香资源的开发与利用提供参考依据。

白芍不同采收期质量综合评价

[目的]考察安徽亳州白芍不同采收期有效成分含量的动态变化,结合药材质量、产量和商品性状等因素综合考虑,确定其最佳采收期。[方法]采集亳州地区不同采收期的白芍药材,测定其浸出物、没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的含量,综合评价白芍药材质量。[结果]白芍的有效成分含量随着生长时间显著变化,以5年生所含的有效成分含量最高,而同一年份中以9—10月所含的有效成分含量较高。[结论]综合种植成本、经济效益、药材质量和产量考虑,亳州地区白芍应以4年生9—10月份采收为宜。

灰色关联度分析法评价半枝莲药材质量

目的:基于灰色关联度分析法,建立不同产地半枝莲药材的质量评价方法。方法:以14个不同产地半枝莲药材样品作为研究对象,测定其总黄酮、野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素、浸出物的含量,建立半枝莲药材的灰色关联度及其质量评价的模型。结果:14个产地半枝莲药材样品的相对关联度在0.267~0.653之间,其中2个产地半枝莲药材的相对关联度在0.50以上,其余产地半枝莲药材的相对关联度在0.50以下。湖南邵阳、河南信阳、安徽种植基地的半枝莲药材的相对关联度排名靠前,说明其药材质量较优,河南确山县石滚河乡、安徽寿县、安徽临泉产地的半枝莲药材的相对关联度排名靠后,说明其药材质量较差。结论:本研究建立了半枝连药材质量的灰色关联系分析法,可为半枝莲药材资源的开发与利用、质量评价方法的建立提供实验依据。

GC-MS法测定广藿香油中塑化剂的含量

目的建立一种广藿香油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定性检查及含量测定方法。方法以不同广藿香油作为样品,经正己烷溶解、超声波辅助提取等预处理,以保留时间定性,外标法定量。结果15种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测的线性范围在0.05~1.0 mg·L-1之间,检出限在0.5~5μg·L-1之间,回收率为92.53%~102.4%,相对标准偏差为0.2%~5.2%。10批次广藿香油的检测结果显示,6批次样品检出了1~2种邻苯二甲酸酯,共检出邻苯二甲酸酯3种,检出率最高的为邻苯二甲酸二甲酯(DMP),检出率为40%。结论该方法具有检测限低,灵敏度高等特点,可用于广藿香油中塑化剂的定性定量分析。

HPLC同步测定泽兰配方颗粒指纹图谱与咖啡酸、迷迭香酸含量

目的:建立泽兰配方颗粒的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对咖啡酸、迷迭香酸的含量进行测定,为泽兰配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为325nm,流速为1.0mL/min,测定了10批泽兰配方颗粒。结果:指纹图谱检测结果中共呈现7个特征峰。含量测定结果表明,咖啡酸、迷迭香酸分别在0.001~0.2054μg、0.0052~1.0304μg范围内的线性关系良好,r=1,两种成分平均回收率分别为99.2%、104.23%,RSD分别为1.23%、1.45%。结论:建立了同步测定泽兰配方颗粒指纹图谱与咖啡酸、迷迭香酸含量的方法,方法操作简便,准确,重现性好,可用于泽兰配方颗粒的质量研究和评价。

UPLC-MS法测定花椒及花椒制品中罗丹明B的含量

[目的]建立一种花椒及花椒制品中罗丹明B的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)的测定方法。[方法]1%甲酸溶液-甲醇(体积比为1∶1)溶液提取样品后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用Strata-X SPE柱分离,以乙腈和乙酸铵水溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下进行定量定性分析。[结果]罗丹明B在0.5~50.0 ng/mL与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为96.60%~106.03%,相对标准偏差为0.83%~3.37%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高等特点,可用于花椒及花椒制品中罗丹明B的定性定量分析。

枸杞子标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备15批枸杞子饮片标准汤剂,并进行总黄酮含量检测,建立指纹图谱,为枸杞子标准汤剂的质量控制提供可靠的方法。方法:收集来自三大产区的共15批枸杞子饮片,依据相关技术要求制备成标准汤剂,以总黄酮为含量指标,计算其转移率和出膏率;并建立其高效液相指纹图谱,采用液质联用技术对共有峰进行指认。结果:15批枸杞子标准汤剂出膏率为63.7%~73.5%,平均值68.7%;总黄酮含量范围为0.57%~0.86%,平均值0.75%,平均转移率为67.73%。指纹图谱中稳定呈现5个特征峰,经结构确认分别为绿原酸、隐绿原酸、对-香豆酸、阿魏酸、芦丁;15批枸杞子标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.9。结论:建立的总黄酮含量测定方法与指纹图谱方法可靠,准确性和重现性试验RSD均小于3%,可用于枸杞子标准汤剂的质量评价,也为枸杞子配方颗粒成品的质量控制提供参考依据。

灰色关联分析法评价不同产地牡丹皮药材质量

目的:建立不同产地牡丹皮药材的质量评价方法。方法:以17个产地的牡丹皮药材为研究对象,测定其没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、浸出物、总灰分的含量,结合灰色关联分析法,建立牡丹皮药材质量的灰色关联度评价模型。结果:17个产地牡丹皮药材的相对关联度在0.314~0.597之间,山西运城、安徽铜陵、安徽南陵产地牡丹皮样品的相对关联度排名靠前,药材质量较优,湖北恩施、重庆垫江、安徽亳州、山东菏泽产地牡丹皮样品的相对关联度排名靠后,药材质量较差。结论:研究结果可为牡丹皮资源的开发与利用提供参考依据。

正交试验法优选酒香附炮制工艺

目的:优选酒香附的炮制工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以α-香附酮、总黄酮、浸出物含量为考察指标,筛选香附的最佳酒制工艺。结果:香附粒度大小、烘烤温度对实验结果有显著性影响,酒香附的最佳炮制工艺为30%黄酒量,浸润1h,过65目筛,烘烤温度60℃。结论:优选的工艺稳定可靠,研究结果可为酒香附炮制工艺的改进和生产工艺技术参数的量化奠定基础。

麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立麸炒枳壳配方颗粒的指纹图谱,对共有峰进行指认,为其质量控制提供参考。方法采用HPLC法,以Waters Symmetry-C18色谱柱,甲醇-0.2%甲酸为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1)进行梯度洗脱,检测波长为330 nm;采用液质联用技术(LC-MS)获得特征峰的分子量和分子离子碎片,结合对照品和文献比对等方法进行共有峰结构指认。结果16批麸炒枳壳配方颗粒的指纹图谱均呈现13个共有峰,采用UPLC Q-TOF-MS/MS联用技术对13个共有峰进行了指认,分别为新圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橘皮内酯、枸橘苷、马尔敏、橘皮内酯、川陈皮素、异橘皮内酯、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素。结论建立的麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱,方法简便、重现性好,可用于麸炒枳壳配方颗粒的产业化生产的质量控制。

麸炒白术配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立麸炒白术配方颗粒的指纹图谱。方法:采用C18色谱柱,乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为313nm;采用液质联用技术(LCMS)获得特征峰的分子量和分子离子碎片,结合对照品和文献比对等方法进行特征峰结构指认。结果:麸炒白术配方颗粒的指纹图谱呈现12个共有峰,对其中8个共有峰进行指认,分别为对羟基苯甲酸、咖啡酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、刺五加酮、洋蓟素。结论:通过HPLC-DAD-QTOF-MS/MS联用技术建立了麸炒白术配方颗粒的HPLC指纹图谱,方法重复性、稳定性好,为综合评价麸炒白术配方颗粒的质量提供了参考依据。

皂角刺配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立皂角刺配方颗粒的HPLC指纹图谱,为皂角刺配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为C18,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,测定10批皂角刺配方颗粒。结果:建立了皂角刺配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定6个共有峰为特征峰。结论:该方法稳定、可靠,可用于皂角刺配方颗粒的质量研究和评价。

传统及趁鲜加工工艺对桔梗饮片质量的影响

目的:比较传统和趁鲜加工工艺对桔梗饮片质量的影响。方法:采用HPLC-ELSD法对传统及趁鲜加工所得桔梗饮片中桔梗皂苷D的含量进行测定。结果:趁鲜加工制得的桔梗饮片中浸出物及桔梗皂苷D的含量均高于传统加工所得饮片,且趁鲜工艺节约了加工时间。结论:趁鲜加工工艺省时省力,所制饮片质量较好,具有一定的可行性及优越性。

地骨皮配方颗粒质量标准提高研究

目的:通过优化定性鉴别方法和建立指纹图谱分析研究,提高地骨皮配方颗粒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱(TCL)法,以地骨皮对照药材作为阳性对照,对地骨皮配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,色谱柱以C18为填充剂,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.8mL·min-1进行梯度洗脱,柱温为25℃,建立地骨皮配方颗粒指纹图谱分析方法。结果:在薄层鉴别中,地骨皮配方颗粒斑点清晰,分离度好;在指纹图谱研究中,建立了地骨皮配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定了9个共有峰。结论:所建立的鉴别与指纹图谱分析方法简单可行、稳定可靠,重复性良好,完善和提高了地骨皮配方颗粒的质量控制标准。