花椒的成分研究及检测技术进展

花椒作为人民日常生活中常见的调味品及中药材,有着悠久的历史。本文综述了近年花椒的化学成分及检测技术的研究进展,为建立花椒质量标准体系和合理开发利用花椒资源提供一定参考依据。

吡罗昔康-d_3的合成

目的开发稳定同位素氘代标记吡罗昔康-d_3的合成方法。方法以邻苯甲酰磺酰亚胺为原料,氘代碘甲烷为氘代标记试剂,经过烷基化、重排、氘代甲基化与酯的氨解得到氘代标记的吡罗昔康-d_3。结果总收率为26.6%,化学纯度为99.2%,氘代丰度为99.3%,目标化合物结构经质谱、核磁共振等表征确定。结论该4步合成路线方法简单,原料易得、反应条件易于控制,产品可用于其在药代动力学方面的研究。

恩诺沙星-d_5的合成

以乙醇-d6为原料,与碘反应得到碘乙烷-d_5,进一步与1-Boc-哌嗪经过两步反应得到中间体1-乙基哌嗪-d_5,然后与1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯发生Buchwald-Hartwig偶联反应得到1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸乙酯-d_5,最后经碱水解后得到标题化合物,5步总收率为52%,其结构经1HNMR、13CNMR、IR与ESI-MS表征,化学纯度为99. 5%,同位素丰度为99. 3%,可作为食品安全领域检测用稳定同位素内标试剂。

全氘代双硫伦的合成

以氘代二乙胺与二硫化碳为原料,四溴化碳诱导催化一步合成全氘代双硫伦,最终目标产物经质谱、核磁等表征确定,总收率为88.6%,化学纯度为99.2%,同位素丰度大于98%。该合成路线简单,原料易得,反应条件易于控制,满足其作为内标物在药理学、药代动力学等方面的应用。