几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱双电子俘获检测

研究了几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法;样品中氯霉素残留用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于氯化钠溶液,用正己烷脱脂,水层再用乙酸乙酯提取,浓缩后用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用外标法定量;采用不同极性的色谱柱定性。当添加水平为0.3×10-9～10×10-9(w)时,回收率大于80%,相对标准偏差小于20%,线性相关系数r＝0.999。

恩诺沙星及其代谢产物在吉富罗非鱼、中国对虾体内的残留规律研究

模拟水产养殖实际,每天以剂量为50μg/g(鱼体重)的恩诺沙星分别给吉富罗非鱼、中国对虾投喂药饵,周期为7d,研究恩诺沙星在罗非鱼和对虾体内的残留与代谢规律,制定停药期。实验结果发现,恩诺沙星在鱼、虾体内均代谢为环丙沙星。在停药的"零"时,鱼肌肉、肝脏和血液中恩诺沙星的含量分别为(3 61±1 02)μg/g、(5 96±2 12)μg/g、(1 25±0 23)μg/mL,消除半衰期分别为15 61,16 83,17 19h。鱼肌肉中代谢物环丙沙星的最高含量为(0 22±0 06)μg/g,消除半衰期67 3h;中国对虾体内恩诺沙星与环丙沙星的最高含量分别为(1 68±0 41)μg/g、(0 066±0 03)μg/g,消除半衰期分别为27 9,33 6h。在本实验条件下,建议罗非鱼的停药期为22d,中国对虾为12d。

HPLC/MS法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ在罗非鱼体内残留研究

采取高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)连用技术研究呋喃唑酮[3 (5 硝基糠醛缩氨基) 2 唑烷酮]及其主要代谢产物3 氨基 2 唑酮(AOZ)在罗非鱼体内的残留规律。该方法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ的检出限分别为10μg/kg、1μg/kg。给罗非鱼投喂剂量为30mg/(kg·d)的呋喃唑酮药饵7d.结果表明,罗非鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的含量分别在停药6h后和停药"零时"达到最高,分别为413.00±91.68μg/kg、31.15±9.68μg/kg,24h后呋喃唑酮含量就低于检出限,而肌肉中AOZ的含量在528h后才低于1μg/kg。鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的消除半衰期分别为9.34h、38.2h,平均消除速率分别为22.7μg/(kg·h)、0.058μg/(kg·h)。由实验结果可以看出,鱼肌肉中呋喃唑酮代谢很快,而AOZ却很难消除。考虑到呋喃唑酮的代谢物AOZ在罗非鱼体内不容易消除,在本实验条件下,建议给罗非鱼投喂呋喃唑酮药饵的停药期至少在22d。

用PCR方法快速检测水产品中的副溶血弧菌

建立了水产品中副溶血弧菌快速、敏感、特异的PCR检测方法。选择的引物具有良好的副溶血弧菌的种特异性。对人工污染在冷冻水产品中副溶血弧菌的检测低限是12～21CFU/10g,对其增菌液的检测低限是7600～9100CFU/ml,每PCR反应体系的检测低限为91～109CFU。对400份自然污染样品的检测结果显示 。

转基因马铃薯PCR检测方法

本文针对国际上商业化种植的 3种转基因马铃薯和 1种国内大田实验的转基因马铃薯 ,确定了使用PCR方法检测商品化转基因马铃薯的技术路线。在本研究中 ,选取马铃薯种属特异性的内源蛋白ptatatin基因片断为内对照 ,用以检验提取的样品DNA质量 ,有效避免假阴性并确定检测样品的种源。选取FMV 35S启动子、CaMV 35S启动子、NOS终止子、NPTⅡ选择基因作为筛选基因 ,选取外源目的基因PLRVrep、PVYcp作为鉴定品系的鉴定基因 ,同时筛选出检测以上基因的最佳引物序列 ,并优化了PCR反应条件。实验结果表明 ,各对引物特异性强且工作良好 ;PCR反应条件稳定可靠。本方法适用于进出口检验检疫部门和农业部门对转基因马铃薯的检测监控。

微波处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多类农药残留

建立了含硫蔬菜 (洋葱、大蒜、青葱、韭菜等 )中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s ,使其中的酶失去活性 ,避免产生干扰的硫化物 ,再用乙腈均质提取 ,PSA固相萃取柱净化 ,用气相色谱 -电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器 (FPD)检测。添加样品的回收率在70%～110%之间 ,相对标准偏差在3.5 %～14.

鸡肉中多种磺胺兽药残留量测定的高效液相色谱-电化学检测法

采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量 ;磺胺用氯仿提取后 ,取部分提取液用氮气吹干 ,残渣溶于KH2PO4 中 ,用正己烷脱脂 ,水相进样 ,液相色谱分析用C18 柱 ,流动相为甲醇 -0.01mol/LKH2PO4 (pH6,体积比25∶75) ,检测电位1.0V ;与紫外检测器相比 ,电化学检测器(ECD)有更高的灵敏度和选择性 ,ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng ,磺胺甲氧哒嗪0.06ng ,磺胺甲基异唑0.07ng。

液相色谱紫外法测定鸡肉中三种硝基咪唑残留量

建立了测定鸡肉中二甲硝咪唑、罗硝唑、甲硝唑残留量的方法。以二氯甲烷提取,硅胶固相萃取净化,液相色谱紫外法检测。样品添加10ug/kg,50ug/kg,平均回收率为78％～91％,相对标准偏差为6.4％～10.1％。