离子色谱高效测定ABC干粉灭火剂组分含量方法

为建立一种基于离子色谱测定ABC干粉灭火剂组分含量的定量分析方法,对离子色谱柱和淋洗液体系,检出限,精密度,回收率,样品处理方法,检测时间和检测结果分析等进行了研究。结果表明:在可能存在碳酸盐的情况下,应优先选择SH-AC-4阴离子分析柱和碳酸盐淋洗液体系进行阴离子分析,选用SH-CC-3L阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液体系进行阳离子分析。在该色谱条件下,各离子检出限均小于待测样品的1%,相对标准偏差RSD<2%,标样回收率99.45%~101.75%,可节约用时≥59%。可以同时对样品的各组分进行较准确的分析判断,不会出现被其他物质干扰的情况。因此,采用离子色谱法对ABC干粉灭火剂成分进行定量分析,能够有效避免现有检测方法的漏洞,具有分析精度高,可同时分析多种组分,以及检测效率高的优点。

离子色谱法分析ABC干粉灭火剂组分含量的必要性和可行性

为了研究ABC干粉灭火剂主要组分含量采用离子色谱法进行分析的必要性和可行性,分析了目前标准中规定的ABC干粉灭火剂主要组分含量检测方法中存在的缺陷,比较了化学滴定分析法、分光光度法、红外光谱法、电化学分析法、离子色谱法等分析方法在主要组分含量检测中的优缺点。结果表明:存在采用其他物质按现有标准规定的方法通过主要组分含量检测合格的可能。现有检测方法存在漏洞。采用离子色谱分析法可以检测出ABC干粉灭火剂溶液中的SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)、NH_(4)^(+)等阴离子和阳离子,适用于ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵和硫酸铵等组分含量的定量分析,能有效避免检测漏洞。因此,有必要采用离子色谱分析法对ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵和硫酸铵等组分含量进行定量分析,以避免出现将假冒伪劣产品误判为合格品的风险。

离子色谱-抑制电导法测定卷烟爆珠中挥发性脂肪酸

建立离子色谱法同时测定卷烟爆珠中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的分析方法。500 mg样品用1mL 0.1 mol/L KOH溶液固定,压碎爆珠壁,用超纯水溶解,涡旋振荡提取,过SPE-C18柱和0.22μm滤膜后,以5 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,流量为1.0 mL/min,在柱温45℃条件下,经SH-AP-4型阴离子色谱柱分离,采用电导检测器检测,色谱峰面积外标法定量。6种脂肪酸在0.1~10 mg/L的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.876 4~10.23μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.63%~3.00%(n=6),样品加标回收率为84.75%~115.4%。该方法可用于卷烟爆珠中挥发性脂肪酸的检测。

离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的I-和SCN-

食品安全问题越来越引起社会和大众的重视，卫生部在食品安全方面的工作力度也逐年加大，2008年12月12日发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的碘离子和硫氰酸根

采用亲水性阴离子交换色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠与乙腈的混合溶液作为淋洗液,实现了碘离子和硫氰酸根峰与样品中干扰峰的分离;选择紫外检测模式,获得了较高的灵敏度。在0.05～1mg/L范围内,碘离子、硫氰酸根的浓度X分别与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为Y=578.6X-2877,r=1.0;硫氰酸根的线性方程为Y=291.1X-3342,r=0.9998。碘离子、硫氰酸根的检出限分别为4.6μg/L和14.6μg/L,加标回收率为89.9%-106.9%。

离子对色谱-抑制电导法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质

建立了离子对色谱法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质的分析方法。样品经超纯水溶解后过0.22μm滤膜进样分析,选用Shinesil C18色谱柱进行色谱分离,高氯酸和乙腈作为淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,6-溴己基三甲基溴化铵和溴化六甲铵的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系,检出限分别为1.076 mg/L、0.2327 mg/L,定量限分别为3.587 mg/L、0.7757 mg/L。以6-溴己基三甲基溴化铵样品进行加标回收试验,回收率在95.8%~103.3%之间,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1.10%。该方法简单快速,可用于6-溴己基三甲基溴化铵样品中主成分6-溴己基三甲基溴化铵和杂质溴化六甲铵的定性和定量分析。

离子色谱法同时测定水源水中的5种生物胺

建立了离子色谱(IC)同时测定水源水中5种生物胺(BA)(腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺)的方法。样品经0.45μm水膜过滤后,用TSK-GEL SuperIC阳离子交换柱(150mm×4.6mm)分离,以甲磺酸水溶液为流动相梯度淋洗,流速为1.0mL/min,非抑制电导检测,进样量为100μL。实验结果表明,5种生物胺可以实现基线分离;在1.0～30.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度之间的线性关系良好;保留时间的相对标准偏差(RSD)均不高于0.02%,峰面积的RSD小于2.08%;加标回收率为96.0%～107.0%。该法简便、快捷、准确,可以用于水源水中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺5种生物胺的同时测定。

离子色谱法测定水中的腐胺、尸胺和组胺

建立了离子色谱法快速测定水中腐胺、尸胺和组胺的方法，考察了淋洗液条件、干扰离子对实验的影响，优化了分离条件，进行了方法学评估。实验结果表明：3种物质可以在9min内达到基线分离，腐胺和尸胺在1．0～20．0mg／L、组胺在1．0～100．0mg／L的浓度范围内，峰面积和浓度之间线性关系良好，保留时间的RSD〈0．01％，峰高的RSD〈2．32％，峰面积的RSD〈2．08％，回收率在92．0％～107．4％之间。本方法适用于水中腐胺、尸胺和组胺的测定。

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N一甲基二乙醇胺（MDEA）。处理后的样品经过阳离子色谱柱，在流速为1．OOmL／min、淋洗液为7mmol／L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0．6383mg／L。，具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99．1％～100．3％，相对标准偏差小于3％。

离子色谱法测定食品中的吊白块

本文建立了离子色谱抑制电导检测法测定食品中吊白块残留的方法。样品经固相萃取柱处理后,在下述色谱条件下测定:CIC-100标准型离子色谱仪,SH-Anion 3型阴离子色谱柱,0.010mol/L NaOH淋洗液等度淋洗。实验结果表明:在0.10-10.0mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.64X+0.06,R^2>0.9996,检测限为4.53μg/L,日间精密度RSD%小于3.51%,加标回收率在93.0%-102.2%之间。此方法用于面粉、腐竹、牛肚等食品中吊白块的测定,简便易行,灵敏度高,结果准确。

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、S2O3^2-和SCN-

电镀工业中，为了改善镀层性能，通常需要在电镀液中加入适量电镀添加剂，起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用。添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关重要的环节。常见组分采用化学滴定、

离子色谱-紫外检测法测定牛奶中的三聚氰胺

建立离子色谱-紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白,十八烷基(ODS)固相萃取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液,240nm紫外波长下进行检测。该法在0.10～10.0mg/L范围内线性关系良好,R^2为0.9998,检测限为0.50 μ g/L,加标回收率在92.0%～99.8%之间。方法简便易行,灵敏度高,结果准确。

CIC-200离子色谱仪高浓度离子水样观测实验

CIC-200型离子色谱仪观测高浓度离子水样时,对水样稀释500—1 000倍,但观测误差大。考虑仪器观测的精密度,兼顾各离子正常图谱形态,福州地震台对高浓度离子水样进行不同倍数稀释实验,即进行高浓度标准溶液和标准添加的准确度和精密度实验,结果均满足国标要求,说明CIC-200离子色谱仪观测高浓度离子水样是可行的。

利用CIC-200型离子色谱仪监测地震前兆异常

在利用CIC-200型离子色谱仪地震观测中,福州台实现水样高浓度地震观测,提出通过比测实验,选择合适水样稀释浓度;阐述福州台遇见几种干扰因素对观测数据影响及处理方法,以及对混合标准溶液进行检验和仪器工作状态检验。初步分析2014年7月11日广东河源M_S4.2级震例,福州ZⅢ-6钻孔震前有5项、华安井震前有3项阳离子前兆数据出现高值异常变化,有些测项出现临震异常。从异常机理上分析认为,福州水化高值异常机理主要是压溶机理,产生阳离子高值异常。

离子色谱法测定铜粉中的卤素离子

用离子色谱法测定了铜粉中卤素的含量。采用酸溶法溶解固体铜粉样品以提取其中的卤化物，然后分别除去过量的铜离子和硫酸根离子，排除干扰，以达到进样要求。优化了溶解酸、H2O2及其用量、淋洗液及流速等实验条件。该方法加标平均回收率为97．4％～102．1％，可用于实际铜粉样品的测定。

离子色谱法测定富锂锰基正极材料中的硫酸根

本文建立了离子色谱等度测定富锂锰基正极材料中硫酸根离子的方法。样品经浓盐酸溶解后,经氢柱过滤后进样,色谱柱采用SH-AP-1分离柱,流动相15 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液,流速0.6 mL·min-1。结果表明:在0.02~10 mg·L^(-1)范围内,硫酸根离子浓度与峰面积呈良好线性关系(R2=0.9999),检出限为10 mg·kg^(-1),平均加标回收率为92.39~107.53%,相对标准偏差为0.84~4.11%(n=7)。该方法准确、简便、灵敏、重复性好,且成本低,可用于富锂锰基中硫酸根离子的实际检测。

离子色谱在烟草化学中的应用现状及前景

本文综述了离子色谱技术在烟草化学中的应用进展,以烟草化学成分、烟气化学成分、烟用材料、新型烟草制品为主要对象,对其无机阴离子、无机阳离子、有机酸、有机胺、糖类、醇类、氨基酸等多种物质的离子色谱检测技术进行汇总分析,并对应用前景进行了展望。旨在使人们了解离子色谱法在烟草检测中的重要性,为国内烟草制品的研制、成分监控和质量控制提供参考。

一种国产高精度液相色谱自动进样器的验证应用研究——以空气中醛酮类化合物的分析为例

通过参考欧洲官方药品控制实验室(OMCL)质量控制文件提供的方法,结合国内液相色谱仪计量现状,设计了液相色谱仪自动进样器的性能验证方案。并采用15种醛酮类化合物对项目所研发的高精度液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样重复性、进样残留以及进样线性进行了验证研究,并就试验中遇到的问题进行了探讨,为液相色谱仪自动进样器的性能验证提供依据。

离子色谱法测定烟草中的10种阴、阳离子

分别采用NJ-SA-4A324型阴离子色谱柱和US 9633型阳离子色谱柱，用离子色谱法分别同时测定了烟草中的F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、PO4^3-、SO4^2- 6种阴离子和Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋ 4种阳离子，各离子分离良好，测定结果的相对标准偏差为0．14％～1．24％，其中Cl^-的测定结果与行业标准方法测定结果基本一致。

便携离子色谱系统测定油气录井过程钻井液中无机盐离子的含量

在油气录井过程中,通过分析钻井液的成分信息,可以判断地层水的类型、追踪注入水的运移路径、预测地表和井下设备的结垢趋势,同时还可辅助进行腐蚀监测和预测[1-4]。钻井液作为油气藏勘探录井中重要的地质信息载体[5],不仅需要对常规的有机质进行检测,还需要对其中的多种无机盐离子进行及时地检测和分析。