硫酸钠资源化合成半水石膏工艺

以农药副产硫酸钠废盐为原料,通过对废盐进行预处理得到高品质硫酸钠,再将硫酸钠与自制醋酸钙溶液反应合成α-半水石膏。通过实验分别考察配比、水量、加料方式、温度等条件因素对硫酸钙收率、纯度、强度性能影响,确定最优合成工艺。

气相色谱法测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的含量

建立了气相色谱法(GC)同时测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷含量的方法。称取盐酸羟胺肟化反应液0.1 g,加入5.0 mL环戊酮肟内标溶液,用无水乙醇稀释至100 mL。优化的GC条件为:以Kromat KB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)为分析柱,采用程序升温方式分离待测物和其他杂质组分,流量2.0 mL·min^(-1),分流比为100∶1。以环戊酮肟为内标物,内标法定量。结果表明:环己酮、环戊酮肟、环己酮肟、硝基环己烷色谱峰与相邻组分的分离度均大于2.0,3种待测物的标准曲线的线性范围均为1.0~1000.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.02 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,3种待测物的回收率为97.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.5%。方法用于测定8批盐酸羟胺肟化反应液,测得环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的质量分数为5.51%~55.32%,11.86%~88.52%和0.10%~80.62%。

滴定法测定二硫化二苯骈噻唑含量影响因素的探讨

对国标《GB/T 11408-2013硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑》中滴定法测定二硫化二苯骈噻唑(MBTS)含量的影响因素进行了试验和讨论。针对测定过程中容易产生误差的因素:样品处理、滴定速度、空白测定和反应时间等方面进行探讨,找出各环节中最佳操作条件,减少误差,提高了MBTS含量测定的准确度和重现性。

2,4-滴甲酯的合成工艺

[目的]研究一种2,4-滴甲酯合成新工艺,解决现有工艺存在的溶剂使用量大、成本高、污染重、收率低等问题。[方法]以2,4-二氯酚和氯乙酸甲酯为主要原料,经过缩合反应合成2,4-滴甲酯,考察不同条件对2,4-滴甲酯收率的影响。[结果]表征结果表明,2,4-滴甲酯成功制备,产品收率高、质量好。[结论]通过二甲苯共沸带水,n(氯乙酸甲酯)∶n(2,4-二氯苯酚)为1.1∶1,缩合反应温度130℃,反应时间3 h,收率达97.6%(以2,4-滴甲酯计),纯度为99.2%(HPLC)。