离子色谱-质谱联用法检测咖啡豆中的典型单糖和小分子寡糖

建立了离子色谱-质谱联用技术测定咖啡豆中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖的分析方法。将样品粉碎后加入去离子水超声提取,经Carbopac^(TM)PA20(3*150mm)色谱柱分离,以EGC(自动淋洗液发生器)在线产生KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速0.38mL/min,抑制器采用外加水模式,采用柱后补液法(Na^+源),串联质谱进行检测。结果表明,在一定的质量浓度范围内,上述单糖和小分子寡糖的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,线性相关系数(r)均大于0.999,样品的加标回收率均落在88.0~97.7%范围内,相对标准偏差均在2.36~3.70%之间(n=6)。该方法充分解决了含碳量不同的糖之间的假阳性问题,方法简便、快速、准确,可推广应用于咖啡豆中典型单糖和小分子寡糖的同时测定。

微量定量环测量装置和测量方法的研究

设计了一种气液双路自动切换装置,研究了微量定量环体积的测试方法。结果显示,气液双路自动切换装置能准确将定量环中纯净水切换出来,再利用智能电子天平称重法自动计算定量环定量体积,测定结果与理论值基本一致。

离子色谱-质谱联用同时测定海产加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐

建立了离子色谱-质谱联用技术同时测定海产加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的分析方法。选用高容量、亲水性的Ion Pac AS16(250 mm×2 mm)阴离子交换柱为分析柱,以EGC(自动淋洗液发生器)在线产生KOH为淋洗液,采用外接水模式,串联质谱进行检测。质谱以MRM(多元反应监测)模式分别监控以下离子对:亚氯酸盐m/z 66.9/50.8、氯酸盐m/z 84.3/68.9、高氯酸盐m/z 98.9/82.9和溴酸盐m/z 126.8/112.9,并以峰面积定量。结果表明,在一定的质量浓度范围内,4种阴离子的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,线性相关系数(r)均大于0.999,在1、5、10μg/L 3个加标水平下,4种目标离子的平均回收率均在89.6%~96.4%范围内,RSD(相对标准偏差)均在3.7%~5.3%之间(n=6)。该方法对亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.2、0.5、0.01、0.02μg/L。上述研究表明,此方法可用于海产加工品中痕量亚氯酸盐,氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的同时测定。

高效液相色谱法及紫外分光光度法测定食用油样中TBHQ及其氧化产物TQ

采用高效液相色谱串联紫外检测器法(HPLC-UV)和紫外分光光度法(UV)分别对食用油中特丁基对苯二酚(TBHQ)及其氧化产物特丁基对苯醌(TQ)进行测定,并对样品中TBHQ和TQ含量随时间变化规律进行了分析。测定结果显示HPLC-UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R_(TBHQ)~2=0.9984)、(0.2~35.0)mg/kg(R_(TQ)~20.9986),UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R2TBHQ=0.9998),(0.5~40.0)mg/kg(R_(TQ)~2=0.9997),2种方法的加标回收率落在89.5%~105.8%之间,相对标准偏差小于8.1%。通过对使用过程中食用油中的TBHQ与TQ含量变化进行了追踪分析,对研究食用油使用次数及使用时间具有重要意义。