电感耦合等离子体质谱法测定高海拔地区地热水中的微量元素

西藏地区地热水矿化度较高,且西藏地区海拔高分压低,造成电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪（ICP-MS/OES）的工作条件与低海拔地区不同,因此测定样品时无法采用与低海拔地区相同的测定方法。本文通过优化仪器的工作条件、加入内标元素和建立干扰校正方程等方法,消除了低分压和高矿化度的影响,建立了ICP-MS同时测定高海拔地区地热水中的12种微量元素的方法,并对地热水中的放射性元素铀进行检测。测定元素校准曲线的相关系数都在0.9995以上,方法检出限为0.012-0.128μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.2%-6.8%,样品加标回收率为95.7%-106.5%。结合本课题组前期的研究成果,本文提出,ICP-MS法更适合较高矿化度地热水中微量和痕量元素的测定,ICP-OES法则适用于主量元素的测定,两种方法的结合,可建立高海拔地区地热水的分析技术体系。

电感耦合等离子体质谱法测定地热水中的铬

地热水中CO_3^(2-)、HCO_3^-和Cl^-的含量较高,在使用ICP-MS对^(52)Cr进行测定时会形成^(40)Ar^(12)C和~1H^(35)Cl^(16)O的多原子离子干扰,造成ICP-MS不能直接准确测定地热水样中的铬。该文对地热水样进行了前处理,首先加入硝酸调节pH<3,后加热保持微沸2 min放置到室温,最后加入硝酸银溶液,从而消除了CO_3^(2-)、HCO_3^-和Cl^-对测定的干扰,实现了ICP-MS对地热水中微量铬的准确测定。方法的检出限为0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.6%,加标回收率为97.63%~106.27%。该方法具有简便、准确、检出限低的特点,可用于地热水样中微量铬的测定。

火焰原子吸收法测定浸取液中的锂

在波长670.8 nm下进行火焰原子吸收法测定浸取液中锂的条件实验,考察硝酸对锂的影响、钠离子的共存对锂的影响,通过对测锂条件的考察,找出原子吸收法测定浸取液中锂的最优条件。

火焰原子吸收光谱法测定工业碳酸钠中微量镁

以Mg 202. 6 nm次灵敏线为分析线,1%盐酸为酸介质,2 mL 25 mg/mL镧离子溶液为释放剂,建立火焰原子吸收光谱法测定工业碳酸钠中微量镁的方法,实验表明该方法测定镁元素时主要的干扰元素为钠元素等。采用实验方法测定工业碳酸钠中的镁测定平均值为1. 022 9 mg/mL时,相对标准偏差(RSD,n=9)为2. 04;平均值为2. 038 1 mg/mL时,相对标准偏差(RSD,n=9)为1. 13。实验方法的加标回收率在99%～102%范围内。校准曲线Abs=0. 098×ρ(μg/mL)+0. 115,相关系数R^2=0. 999 6。

重量法在高纯石墨矿中二氧化硅的测试分析中的应用

采用了高温去除高纯度石墨矿中固定碳,把复杂基体改进成简单的无机化合物,再用氢氟酸、盐酸和硫酸溶解,差减法得到二氧化硅的含量。差减法测试二氧化硅含量一般只能用于高纯度石英砂里的测试,本方法通过前处理,成功的将差减重量法应用于高纯度石墨矿中低含量二氧化硅的测试。通过实验获得了加标回收率在99.4%~104.2%之间,标样测试全部在合格范围内,7次平行测量的相对标准偏差不大于2.45%,方法结果可靠。