TBP-EB-煤油萃取体系从盐湖卤水中提锂的洗涤工艺研究

本文针对盐湖卤水中的锂,采用磷酸三丁酯(TBP)-丁酸乙酯(EB)-煤油协同萃取体系进行提取分离的研究。通过优化萃取体系洗涤阶段的工艺参数,系统考察了酸度、相比、及氯化锂浓度等因素对各离子洗脱率的影响。研究发现:采用氯化锂和盐酸的混合溶液作为洗涤剂,对杂质离子的洗脱效果较好,洗涤后的有机相用稀盐酸进行反萃,可得到纯度较高的LiCl产品。

青海省钾肥生产企业现状及发展对策

随着西部大开发不断深入,青海省钾肥行业取得了突飞猛进的发展。对于青海省海西地区来说,更要以此为契机,大力发展钾肥行业,从而为青海的经济发展作出巨大贡献。本文针对青海省钾肥生产企业现状进行研究,对钾肥产业发展中出现的一些问题进行综合分析,从而提出发展对策,以促进青海钾肥行业的发展。

辨别钾肥真伪及质量优劣的方法

钾肥是基础肥料,钾肥质量的优劣直接影响着消费者的利益和农作物的生长。本文概述了辨别钾肥真伪的技术途径,提出几种简便易行[1]、容易推广的快速辨别钾肥真伪的方法。包括包装辨别、颜色和形态辨别、灼烧试验辨别、气味辨别、水溶性辨别以及主含量和次含量等方法的辨别,希望通过这些简易可行的方法能够对广大消费者购买优质的钾肥产品起到一定的指导作用,同时也能对我国生产合格的钾肥产品起到一定的促进作用,使我国的农业有更好的发展前景。

离子色谱法与滴定法测定硫酸钾镁肥中氯离子的比较研究

针对硫酸钾镁肥中氯离子含量的检测,分别从方法适用范围、样品前处理、工作曲线的线性范围、加标回收率和准确度、精密度、检出限、检测结果等方面对离子色谱法和传统滴定法进行了分析和比较。结果表明:离子色谱法前处理简单、适用范围和线性范围广、精密度和灵敏度高(RSD<0.2%,检出限为0.000 2%)、稳定性好、简便快捷,可完全满足化肥中氯的检测,宜推广普及。

磷酸三丁酯/丁酸乙酯体系协同萃取提锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、丁酸乙酯(EB)和FeCl3为协萃剂,煤油为稀释剂,从盐湖卤水中进行了萃取提锂的实验研究。系统考察了卤水酸度、萃取剂浓度、铁锂摩尔比、相比等因素对锂萃取率的影响。体系的最佳工艺条件为:TBP、EB、煤油的体积分数分别为40%、20%和40%;卤水酸度为0.05 mol/L;Fe/Li摩尔比为1.5;相比为O/A=2/1;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=1/1。在最佳萃取条件下,锂的单级萃取率最高可达87.12%。应用稀盐酸对负载有机相进行反萃,锂的单级反萃率超过90%。本文的研究结果表明:TBP/EB/FeCl3/煤油体系对从盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。

柴达木地区不同果色枸杞果实营养成分比较分析

采用自然晾晒干果为参照,对柴达木盆地的红果枸杞、黑果枸杞、金果枸杞、黄果枸杞、白果枸杞和紫果枸杞中营养成分及活性成分进行测定,分析和研判了其利用价值,并运用主成分分析和聚类分析对其内在品质进行评价。结果表明:金果枸杞在总糖含量方面具有一定优势,其总糖含量高于其他5种枸杞。黄果枸杞总糖低于红果枸杞,但总黄酮最高,是红果枸杞的5倍,黑果枸杞的2倍,表现出低总糖、高黄酮的特点,黄果枸杞具有一定的开发价值。白果枸杞蛋白质含量最高,紫果枸杞脂肪含量最高,具有一定的营养价值。主成分分析选取了前3个主成分,累计方差贡献率为79.995%,综合得分值排前三的分别为红果枸杞、紫果枸杞和黑果枸杞,说明这三种枸杞综合品质较高。聚类分析将6种不同果色枸杞归为3类,第1类包括黑果枸杞和紫果枸杞,多糖、脂肪、花青素含量较高,第2类包括白果枸杞,蛋白质含量较高;第3类为金果、黄果和红果枸杞,总糖、总黄酮、甜菜碱含量较高,这些营养成分含量高的枸杞可在在今后的枸杞品种选育中作为特异材料。

有机肥腐殖酸对Pb^(2+)的吸附性能

提取以羊粪为原料发酵腐熟的有机肥腐殖酸,研究投加量、溶液pH值对其吸附Pb^(2+)的影响,同时运用准一级、准二级和Elovich吸附动力学模型对数据进行拟合,通过Langmuir和Freundlich方程对等温吸附过程进行拟合。结果表明:有机肥腐殖酸对Pb^(2+)的饱和吸附时间为30 min,最佳的投加量为0.3 g,pH值为6,吸附率达93.39%,理论最大吸附量为36.232 mg/g。准二级动力学吸附方程能够更好地描述有机肥腐殖酸对Pb^(2+)的吸附过程,Langmuir模型能更加准确地反映吸附过程;同时,随着温度的升高有机肥腐殖酸对Pb^(2+)的吸附量也随之增加,说明吸附过程以物理吸附为主。

原子荧光光谱法测定高海拔地区黑枸杞中的汞

原子荧光光谱法是继原子吸收法诞生后10年发展而来的分析方法,其中氢化物发生-原子荧光光谱技术是80年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技术。黑枸杞样品在微波消解仪中经硝酸消解,用原子荧光光谱法测定其中的汞含量[1],并用标准物质进行了比对。此方法比原子吸收光谱法测定汞的灵敏度相对高,谱线简单,干扰小。

Top-down技术控制图法评定石墨炉法测定枸杞中镉含量的不确定度

建立控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定枸杞中镉含量不确定度的方法。在期间精密度条件下,按照GB 5009.15—2014中方法测定枸杞质控样品中镉的含量,根据格拉布斯(Grubbs)法和Anderson-Darlin检验剔除异常值,使结果符合正态性和独立性假设,绘制质量控制图,计算系统误差与不确定度。枸杞铅含量的不确定度为4μg/kg(k=2),质控测试结果为(54±4)μg/kg。将Top-down技术用于化学分析不确定评估,并与实验室内部质量控制相结合,可代替以主要分量作为仪器稳定性的方法。

电感耦合等离子体发射光谱法测定枸杞中的维生素C

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry,ICP-AES)测定枸杞中的维生素C (vitamin C, VC)的方法。方法枸杞样品用2%柠檬酸匀浆提取,经离心分离后,取1.00mL上清液,加入1mL硫酸铜标准溶液,1mL2%硫氰酸铵溶液,0.5mL盐酸-醋酸钠缓冲液,0.5 mL饱和氯化钾溶液充分混和,摇匀,反应10 min后用高速离心机10000 r/min离心5 min,分离后用ICP分别测定沉淀和溶液中的铜,从而求出VC的含量。结果沉淀法和溶液法测定Vc在0~100mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2≥0.999,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.3%和2.3%(n=7),加标回收率均高于85.0%(n=5)。沉淀法检出限为0.4 mg/100 g,定量限为1.6 mg/100 g;溶液法检出限为0.2 mg/100 g,定量限为0.8 mg/100 g。结论此方法具有精密度高、稳定性好、回收率高,不受样品颜色干扰等特点,有较好的应用前景。

ICP-AES法测定有机-无机复混肥中有效磷不确定度的评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定有机-无机复混肥中有效磷,参照CNAS-CL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对有效磷的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量来源进行了分析和评定。结果表明:当样品中有效磷含量为12.64%时,有效磷在95%的置信区间下扩展不确定度为0.42%,对测量过程中的不确定度影响比较大的是配制标准溶液、拟合曲线、测量重复性和加标回收率这四个步骤。

离子液体体系卤水提锂的洗涤工艺研究

溶剂萃取法是盐湖提锂的重要工艺方法。采用磷酸三丁酯(TBP)/1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([C4mim][NTf2])离子液体体系对高镁锂比盐湖卤水中的锂进行萃取分离提取实验,对负载有机相的洗涤和反萃过程进行了研究。萃取实验:在TBP与[C4mim][NTf2]体积比为9∶1、相比(有机相与水相的体积比)为2∶1条件下,锂离子与其他离子的分离系数分别为β(锂/钠)=94.70、β(锂/钾)=148.85、β(锂/镁)=131.81。洗涤实验:系统考察了洗涤剂种类及浓度、相比、洗涤次数等因素对杂质离子洗脱率的影响,结果发现氯化锂和盐酸的混合溶液是从负载有机相中洗涤除去杂质离子的有效洗涤剂。洗涤过程适宜条件:洗涤剂中氯化锂浓度为4 mol/L、盐酸浓度为0.5 mol/L,相比为5∶1,洗涤次数为2次。反萃实验:用稀盐酸(1.0 mol/L)对负载有机相进行反萃取,在相比为1∶1条件下,单级反萃率达到97.81%。研究表明,离子液体体系作为一种新型萃取体系,在高镁锂比盐湖卤水中提取锂具有较好的应用前景。

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80~140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0~40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R2=0.9995;测定镉时在0~4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0.571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。

钾肥中钾离子检测方法概述

钾肥是农作物生长必不可少的基础肥料,钾离子的检测显得尤为重要。本文综述了钾肥检测中四种常用的检测方法,并探讨了不同含量与检测要求下钾离子检测的适用方法。探讨得出:重量法准确度高,适用于仲裁分析;容量法测定速度快、成本低,适合于中控分析;离子选择电极法设备操作简单、灵敏度高,适合于微量钾离子的检测;火焰光度法检出限低、快速高效,适用于大批量样品微量分析。

添加剂对农用硫酸钾溶解速率的影响

选择了16种添加剂考察其含量、组分的不同组合以及溶液温度和酸碱度对农用硫酸钾溶解速率的影响.试验结果表明:在硫酸钾溶液中加入1.0%~1.5%的磷酸氢二钠、磷酸氢二钠/乙二胺四乙酸二钠、磷酸氢二钠/乙二胺四乙酸二钠/聚乙烯醇磷酸铵等单一组分添加剂或多组分添加剂可将农用硫酸钾的溶解速率提高2~3倍;溶液温度升高和pH降低均能有效加快硫酸钾的溶解速率.

高原黑枸杞农田土壤农药残留量测定中GCMS法的应用分析

为了保证高原黑枸杞顺利成长,农民往往会根据需要使用多种农药,这些农药部分随着流水流失,还有部分进入土地。为了准确测量高原黑枸杞农田土壤中农药残留量,需要科学应用GCMS法。本文着重介绍了GCMS所需仪器、测定措施、结果,并就此提出进一步的意见建议。

泰海湾海水溴富集行为研究

以泰海湾海水为研究对象,模拟在298 K下等温蒸发、分离过程,以期揭示海卤水溴的富集行为,为开发海卤水中溴化学资源利用提供参考。

利用CaCl_2去除粗水合肼溶液中Na_2CO_3的工艺研究

针对水合肼生产过程中,粗肼含有大量的Na_2CO_3需要除去。文章主要探讨利用纯碱装置副产的CaCl_2与粗水合肼中Na_2CO_3反应生成碳酸钙沉淀,除去粗肼液中Na_2CO_3的工艺方法进行研究。

解析复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究

复合肥料的出现，无疑为众多的农民朋友带来了曙光。在科学技术快速进步的今天，复合肥料已经成为了大多数农民朋友的首选。这种肥料不仅价格较低，而且效果较好，能够帮助农民朋友减少劳作时间，获得一个大丰收。现阶段复合肥料多数采用的是全量定氮法，虽然达到了一个较好的效果，但是整体的结果不是很精确，另外在时间上也不是很理想。未来需要采用新的方法来检测。科研人员经过不懈的努力，研究出了凯式半微量定氮法，利用这种方法来代替全量定氮法是一种较为可取的措施。

复合肥料中有效磷、水溶性磷检测的方法研究

在社会快速发展的同时，粮食短缺成为了我国发展过程中的一大难题。虽然袁隆平院士发明了杂交水稻，并且还有其他的科研人员在不断研究高产、高质量的品种，但是现阶段的土地肥力正在不断的下降，为了保证农作物更好的生长，现阶段需要复合肥料来催熟。对于复合肥料来说，有效磷和水溶性磷是两种重要的物质，一种是可以帮助作物成长的，另一种对作物没有太大的作用。通过有效的方法进行检测，可以帮助农民朋友更好的劳作，在采用有效复合肥料的情况下，获得更大的收获。