HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量

目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.05%～102.46%(RSD=1.75%,n=6)、98.55%～102.89%(RSD=1.91%,n=6)、98.53%～102.34%(RSD=1.66%,n=6)、101.71%～103.41%(RSD=0.57%,n=6)、101.04%～103.01%(RSD=0.69%,n=6)、101.63%～102.75%(RSD=0.39%,n=6)、96.94%～101.11%(RSD=1.61%,n=6)、98.06%～99.10%(RSD=0.40%,n=6)。结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定。

高效液相色谱法同时测定藏药六味丁香散中4种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定藏药六味丁香散中4种成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),检测波长268 nm,柱温30℃,进样量为10μL。结果没食子酸、土木香内酯、异土木香内酯、丁香酚线性范围分别为0.415～2.490μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.026～0.255μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.028～0.275μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.560～3.360μg·mL^(-1)(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验均符合方法学测定要求;平均回收率分别在99.2%～101.1%、98.4%～100.0%、98.6%～101.0%、101.2%～101.6%,RSD值均<2.0%(n=3)。结论本方法准确、简便,可用于藏药六味丁香散中4种成分含量的同时测定。