奥卡西平片中有关物质含量测定方法的建立

目的建立奥卡西平片中有关物质的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,以ZORBAX Eclipse Plus C18为色谱柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(p H6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果奥卡西平和杂质A、B、C、D、E、I、K、L、N检测质量浓度线性范围分别为0.192~1.440、1.019~7.639、0.208~1.559、0.230~1.727、0.389~2.915、0.182~1.364、0.393~2.945、0.199~1.493、0.199~1.490、0.200~1.503μg/mL(r均大于0.999);检测限分别为0.046、0.037、0.049、0.027、0.077、0.040、0.114、0.054、0.055、0.039μg/mL,定量限分别为0.152、0.122、0.162、0.090、0.258、0.132、0.380、0.181、0.185、0.130μg/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于5.0%;平均回收率为92.8%~105.6%(RSD≤3.0%,n=9)。原研制剂样品中仅检出杂质K和未知杂质,其总含量为0.078%~0.083%;国内Ⅰ企业产仿制制剂样品中检出杂质A、B、D、I和未知杂质,其总含量为0.147%~0.163%;国内Ⅱ企业产仿制制剂样品中检出杂质A、B、I和未知杂质,其总含量为0.085%~0.161%。结论所建UPLC法快速,灵敏度高,准确度、稳定性、耐用性好,可用于同时测定奥卡西平片中9种已知杂质的含量。

异叶青兰HPLC-DAD指纹图谱的建立及其中4个成分的含量测定

目的:建立异叶青兰HPLC-DAD指纹图谱和4个成分的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Extend C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为340 nm;柱温为25℃;进样量为10μL。建立12批异叶青兰HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析,测定4个成分含量。结果:建立的12批异叶青兰指纹图谱共确定13个共有峰,指认4个成分。除S5号样品外,其余批次样品与对照图谱的相似度均≥0.975;绿原酸、木犀草苷、迷迭香酸、木犀草素含量分别为0.34~1.07 mg/g、0.09~2.53 mg/g、5.43~10.78 mg/g、0.03~0.76 mg/g。结论:该研究建立的异叶青兰指纹图谱和含量测定方法简便可靠、重复性好,可为异叶青兰的质量控制研究提供参考。

藏成药整体质量控制与安全风险研究及应用

藏医药是藏族人民通过长期实践所形成的独特医药体系,是我国传统医药的重要组成部分,也是青海省优势产业之一,对于保障各族人民身体健康,推动青海省医药产业发展,调整农牧业产业结构,维护社会稳定具有重要作用.藏成药组方独特,通常处方药味众多,动物药和矿物药使用频繁,但由于藏药产业发展起步较晚、基础研究滞后等原因,致使藏药在质量控制和安全风险研究方面相对落后.青海省于2010年和2011年两次公布省级增补基本药物藏成药60种,但大部分品种执行标准检验项目匮乏,含量测定指标缺失,对矿物药、毒性药材限量亦无规定和限制,产品质量可控性有待提高.同时质量控制模式采用单一药味、单一成分控制方法,存在较多质量控制盲点,未对产品安全风险进行评估.藏成药质量控制和安全风险研究的滞后制约了青海省乃至全国藏药大规模生产、销售、推广和临床使用.为此,青海省药品检验检测院组织开展了"藏成药整体质量控制与安全风险研究及应用"研究,主要研究人员为海平,骆桂法,韩晓萍,杨凤梅,张炜,宋霞,范莹莹,逯雯洁,张幸福,武嘉庚,卜晨琛,马青青,魏文芝,李永鹏,焦兴苹.