青海省藏药质量标准调研报告

目的:对青海省藏药质量标准的现状进行调研分析。方法:针对青海省藏药生产企业、医疗机构、科研机构对藏药现行质量标准在生产、使用和科研环节的作用和存在的问题,进行了实地调研及全面分析。结果与结论:调研清楚了青海省藏药质量标准的现状,理清了思路,为下一步藏药标准的制定和标准化建设提供了依据。

浅析药检所药品标准的有效性管理及核查

本人所在的青海省食品药品检验所已先后通过了计量认证（CMA）和实验室认可（CNAS）。实验室资质认定评审准则管理要素第四条具体规定了文件控制要求，即实验室应建立并保持文件编制、审核、批准、标识、发放、保管、修订和废止等的控制程序，

食品安全监管档案的规范化管理探析

食品安全一直是心系我国民众的大事,特别是近些年,随着毒饺子事件和红心鸭蛋等突发食品安全事件的爆发,在社会上造成了极其恶劣的影响,严重扰乱了正常的社会秩序,给社会民众造成了精神和身体上的双重伤害。因此,必须要注重食品安全监管档案的管理,克服当前档案管理中存在的不足,实现其规范化管理,为食品安全工作打下坚实的基础。本文主要分析了食品安全监管档案规范化管理的内涵及具体对策。

青海地区五脉绿绒蒿总黄酮含量测定参数及测定条件设定

目的通过对青海地区五脉绿绒蒿总黄酮含量测定参数及测定条件的比较研究,确立适用于高海拔试验条件下绿绒蒿属药材中总黄酮含量的测定参数。方法采用单因素考察法对样品提取溶剂、水解酸液的浓度、时间进行了考察,对HPLC法测定五脉绿绒蒿药材中槲皮素、山奈素、异鼠李素的总含量的色谱系统进行了比较研究。结果 70%甲醇为提取溶剂提取率较高,盐酸-70%甲醇(5:25)水解1 h时酸水解率高。槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分进样量分别在0.026～0.26μg、0.0177～0.177μg、0.0053～0.053μg范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999。平均加样回收率(n=9)分别为97.61%、97.37%、97.34%。测得青海产5批五脉绿绒蒿总黄酮含量在0.513～1.271 mg﹒g-1之间。结论本研究确定的总黄酮的含量测定参数及测定条件能够准确测定绿绒蒿属药材中总黄酮含量,与原标准相比能够更好地反映高原地区绿绒蒿药材的整体质量。

浅谈食品生产中的环境信息档案管理

食品安全的生产环境信息档案在保障食品安全方面具有重要的作用,如何建好和落实好这一食品安全档案,为食品安全生产保驾护航,就成为摆在食品生产企业档案部门面前的一个新课题。文章对食品生产环境信息档案管理体系的基本内容进行了浅要的剖析,提出:要从强化食品生产企业自身的管理体制以及进一步加大食品安全监管部门的执法力度两个方面着手,进一步完善食品生产中的环境信息档案管理制度。

艾塞那肽对高海拔地区超重和肥胖2型糖尿病患者的疗效及安全性

目的:观察艾塞那肽对高海拔地区超重和肥胖2型糖尿病患者的疗效和安全性。方法:选取我科住院来自高海拔地区的新发2型糖尿病患者(BMI>28 kg/m2),随机分为两组:对照组采用二甲双胍500mg,每天3次,口服,治疗组给予艾塞那肽5μg,早、晚餐前1 h皮下注射,治疗1个月后改为10μg,早晚餐前1 h皮下注射,共治疗3个月。检测指标为治疗前后空腹血糖(FBG)、空腹胰岛素、餐后2 h血糖(PBG)、餐后2 h胰岛素、糖化血红蛋白(Hb A1c)、体重、血脂等,并计算胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)。记录用药期间低血糖发生情况和其他不良反应。结果:两组治疗后BMI、Hb A1c、FPG、PBG、TG、TC、LDL较治疗前明显降低(P<0.05),且治疗组低于对照组(P<0.05)。两组治疗后胰岛素、C肽、HOMA-IR均较治疗前显著降低(P<0.05),且治疗组低于对照组(P<0.05)。2组均无低血糖及严重不良反应发生。结论:艾塞那肽能有效控制高原地区2型糖尿病患者血糖,降低患者BMI、改善血脂水平及胰岛素抵抗。

薄层色谱法鉴别东方草莓药材中儿茶素

参照《中国药典(一部)》(2010版)对薄层色谱鉴别法的规定,以东方草莓药材中的一特征性成分(+)-儿茶素为对照品,分别采用薄层色谱法对7个产地的10批东方草莓药材进行检测,建立了东方草莓药材的薄层色谱鉴别方法.该方法操作简便、准确、可靠.

反相高效液相色谱法测定东方草莓中儿茶素的含量

建立东方草莓中（＋）-儿茶素的含量测定方法。采用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）分离；以乙腈-0．1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为1mL／min，检测波长为280nm，对10批东方草莓中的（＋）-儿茶素进行了含量测定。结果表明：（＋）-儿茶素的保留时间为14．543min，其线性范围为0．0512～0．6400μg（R2=0．9999）；加样回收率为99．70％（RSD2．67％）。所建方法操作简单，稳定可靠，可用于东方草莓的质量评价。

藏药长毛风毛菊的质量标准研究

目的：采集我国藏区长毛风毛菊样品,建立藏药长毛风毛菊的质量控制方法。方法：采用显微鉴别、薄层色谱法对长毛风毛菊进行定性研究;采用HPLC测定长毛风毛菊中绿原酸的含量。结果：绿原酸的进样量在0.21-1.57μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998（n=5）,平均加样回收率为99.11%,RSD为2.3%（n=9）。结论：该方法专属性强,简便可行,重现性好,能全面、有效的控制长毛风毛菊药材的质量。

消旋山莨菪碱非铝塑包装片剂近红外鉴别模型的初探

目的采用近红外漫反射光谱分析技术和模式识别技术建立消旋山莨菪碱非铝塑包装片剂定性分析模型用于该品种的鉴别。方法以8个生产厂家的消旋山莨菪碱为分析对象,采集近红外漫反射光谱,通过导数化和矢量归一化进行预处理,应用欧氏距离方法建立消旋山莨菪碱近红外鉴别数学模型。结果消旋山莨菪碱的定性分析模型的条件参数为：谱段为5 400-7 000 cm-1,光谱预处理方法为＂一阶导数法＋归一化＂,模型的阈值为0.603。并对模型进行了验证,能满足应用的要求。结论试验结果表明应用近红外光谱技术建立消旋山莨菪碱的定性分析模型是可行的,同时为模型更新提供了一个参考的方法。

藏药八味獐牙菜丸的质量标准研究

目的:建立测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果:建立了八味獐牙菜丸中兔耳草和小檗皮的薄层色谱鉴别方法,并采用HPLC测定了该藏药制剂中小檗皮的有效成分盐酸小檗碱的含量,其回归方程为:y=4629102.46x-136034.70,r=0.9995,盐酸小檗碱的平均回收率为97.30%,RSD=1.57%(n=6)。结论:该方法测定快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸的质量控制。

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定保和系列制剂中黄曲霉毒素

目的研究建立光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定保和系列制剂中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法。方法 70%甲醇提取样品,免疫亲和柱净化后,经高效液相色谱分离,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.064 6～3.230 ng、0.199 2～9.960 ng、0.068 4～3.420ng、0.195 4～9.770 ng的范围内有良好的线性关系,r>0.999 6,回收率在85.5%～114.6%之间,RSD>8。结论该方法快速简便,灵敏度高、重现性好,对68个生产企业生产的3个剂型148批保和制剂进行了检测,结果表明该方法可作为保和系列制剂中黄曲霉毒素的检测,保和制剂黄曲霉毒素状况较好。

多腺悬钩子黄酮类化学成分研究

目的研究藏药多腺悬钩子的黄酮类成分。方法采用各种柱色谱技术对其成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果从中分离得到8个黄酮类化合物,经鉴定分别为:槲皮素(1),5,7,4′-三羟基双氢黄酮(2),木犀草素(3),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),5,7,3′-三羟基-8,4′,5′-三甲氧基黄酮(5),香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)和槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

藏药榜嘎中的双酯型和内酯型生物碱分析方法研究

目的：建立藏药榜嘎中双酯型和内酯型生物碱的测定方法，为榜嘎的质量标准提高提供参考。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为：Phenomenes luna C18（250mm×4．6mm，5μm）；流速：1．0mL·min-1。双酯型生物碱的流动相为：A为乙腈-四氢呋喃（25∶15），B为0．1mol·L-1醋酸铵溶液（每1000mL加冰乙酸0．5mL），梯度洗脱；检测波长为235nm；柱温为室温。内酯型生物碱的流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺（70∶30∶2∶0．1）；检测波长230nm；柱温30℃。结果榜嘎中均不含新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱；内酯型生物碱：阿替新在2．024～20．24μg范围内线性关系良好，线性方程：Y＝1．918×104X-678（r＝0．9999），平均回收率97．3％，RSD＝0．9％；异叶乌头碱在2．008～20．08μg范围内线性关系良好，线性方程：Y＝1．602×104X-215（r＝0．9999），平均回收率98．6％，RSD＝1．4％。结论该方法准确，可靠，专属性强，可用于榜嘎的质量控制。

藏药智托洁白丸中没食子酸的定性与定量检测

目的:建立智托洁白丸处方中没食子酸定性与定量测定方法。方法:定性测定采用薄层色谱法。定量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Sunfire-ODSC18柱(250mm,4.6mm),柱温30℃,以乙腈-含体积分数0.1%三乙胺的体积分数0.1%磷酸溶液(体积比3:97)为流动相;检测波长为273nm,理论板数按没食子酸峰计算不低于3000。结果:薄层色谱图中,供试品、对照药材和对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。定量检测时,没食子酸进样量在0.0157～0.2830μg范围内线性关系良好,标准曲线为Y=4×107X+6532(R2=0.9998);方法的精密度和重现性均良好(RSD分别为0.05%,1.43%),12h内的稳定性良好(RSD=0.65%);平均回收率为98.07%,RSD=0.76%。9批样品中没食子酸平均含量为8.8mg/g。结论:所建立的薄层色谱定性检测方法和高效液相色谱定量检测方法可用于智托洁白丸中没食子酸的定性鉴别和定量控制。

大籽獐牙菜醇提物解酒保肝作用的实验研究

目的对大籽獐牙菜乙醇提取物在解酒保肝方面的作用进行初步研究探讨。方法采用纠正运动失调作用实验、解酒实验和预防醉酒实验,同时测定急性酒精性肝损伤小鼠的血清丙氨酸转换酶(ALT)和肝糖原的含量。结果大籽獐牙菜醇提取物可显著延长小鼠酒后在网停留时间;使给药组的翻正反射恢复时间较对照组显著缩短;给药后醉酒小鼠数较未给药组显著减少;可对抗乙醇对小鼠肝脏造成的损伤,使谷丙转氨酶活力显著下降,促进肝糖原的分解,对抗乙醇造成的低血糖。结论大籽獐牙菜提取物具有纠正运动失调、解酒以及预防酒醉作用,其对乙醇所致的肝损伤有防治作用。

近红外光谱技术在注射用益气复脉定性分析中的应用价值

目的:探讨近红外光谱技术在注射用益气复脉(冻干)定性分析中的应用价值。方法:采集注射用益气复脉(冻干)60批、实验室模拟注射用益气复脉(冻干)中分别缺红参、麦冬、五味子的阴性制剂模型共31批的近红外光谱图,选择全谱进行分析,采取预方法为一阶导数+矢量归一化法,平滑点数17,设置一致性指数(ConformityIndex:CI)为6。结果:该模型能显著区分注射用益气复脉(冻干)与其空白辅料制剂和分别缺红参、麦冬、五味子的缺味阴性制剂。结论:该模型能用于注射用益气复脉(冻干)

HPLC法同时测定冷冻保鲜冬虫夏草中尿苷和腺苷

目的建立冷冻保鲜冬虫夏草中尿苷和腺苷的HPLC测定方法。方法 Waters sunfire色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.6μm);流动相系统为乙腈和水的比例和体积流量的梯度洗脱程序;柱温35℃;检测波长260 nm。结果尿苷和腺苷的线性范围分别为0.034 0～0.340μg、0.004 94～0.049 4μg;平均加样回收率分别为98.70%(RSD为0.48%)、97.39%(RSD为1.6%)。结论该方法简便快捷、准确精密、重复性好,能用于冷冻保鲜冬虫夏草中腺苷和尿苷的同时测定。

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。

双波长RP-HPLC法同时测定妇科十味片中芍药苷、阿魏酸

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定妇科十味片(香附、当归、熟地黄、川芎等)中芍药苷、阿魏酸的方法。方法 Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-1%磷酸为流动相进行梯度洗脱;在230 nm下检测芍药苷、310 nm下检测阿魏酸。结果芍药苷、阿魏酸分别在0.117～1.170μg(r=0.999 9)、0.019 6～0.196μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系。芍药苷平均加样回收率为99.29%,阿魏酸平均加样回收率为99.74%,RSD分别为为1.90%,2.14%。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于妇科十味片中芍药苷、阿魏酸的同时定量测定。