毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75∶25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。

荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留

采用Al 3+增敏诺氟沙星的荧光强度,建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留.优化了分析实验体系的最佳pH值、Al 3+质量浓度和反应时间,利用荧光法测定,诺氟沙星的线性方程为F=15.89+36.50C,线性范围在0.5～250ng.mL-1之间,方法检出限为0.032ng.mL-1,回收率在81.00%～99.31%之间.该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定.

分散液液微萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析植物生长素

生长素对植物细胞的伸长分裂、顶端优势、果实发育等生理过程具有显著的调节作用。鉴于生长素大多含有吲哚环结构，为天然荧光物质的性质，可用荧光法直接测定。目前，鲜见用高效液相色谱．荧光检测法（HPLC．FLD）同时分离检测多种生长素的报道。样品前处理技术是分析化学的瓶颈。植物体中激素含量甚微，且存在大量相似物和代谢物，给激素的测定带来困难。

气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0mL空白尿样混合均匀后,加入0.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、3.0g氯化钠和5.0mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022～20mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945～0.9998,最小检出质量浓度为0.007～0.015mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%～118.2%,相对标准偏差小于17.2%。

基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测

采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15～86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35～0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%～105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。

LPME原位衍生气质联法检测尿样中的麻醉剂

基于中空纤维的液相微萃取技术是一种新的样品前处理技术。HF-LPME与GC联用的过程中，对于一些不挥发或者难挥发性物质的测定，需要将其进行衍生化处理。以衍生剂与萃取溶剂混合作为接受相，使待分析物在被萃取的同时被衍生，可减少有机溶剂和衍生剂消耗量，省去衍生步骤，

一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控

利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2ng/mL,定量限(S/N=10)为10ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。

非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法测定茶叶中的4种氨基酸

采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定。在分离电压为20kV、柱温为25℃、检测波长为190nm条件下,以25mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液(pH10.0)为运行缓冲液,4种组分在8min内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5mg/L。7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0%。将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意。该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴。

前言:食品安全检测新技术与新方法专刊

＂民以食为天,食以安为先.＂从古至今,食品都是关乎每个人生命和健康的头等大事.生活在当今社会,放眼望去,从主食到副食,从饮料到保健品,食品的种类琳琅满目,在丰富人们消费体验的同时,也带来了更多的食品安全问题.目前,许多国家的食品安全问题似有愈演愈烈之势,一些不法分子处心积虑、翻新花样,

新型耐受有机溶剂涂层的SPME用于茶叶中农药残留的HPLC分析

固相微萃取（SPME）与GC／GC-MS联用，广泛用于分析挥发、半挥发性物质，但SPME．GC联用以热解析为主，不适用于热不稳定或不易挥发物质的测定。近年来，SPME．蝴，LC联用技术越来越受到分析工作者的注意。SPME．HPLC联用中，SPME纤维上的萃取物必须用溶剂洗脱，因此要求涂层材料不仅要有强的萃取性能，

茶叶中的非衍生化氨基酸的毛细管区带电泳分析

氨基酸是组成蛋白质的基本单元。大量研究表明，氨基酸具有促进大脑功能和神经的生长、抗肿瘤、降压安神等功效。因此，微量氨基酸的分离检测在生物化学、生物学及临床医学等生命科学中具有重要意义；氨基酸含量与食品的营养、安全和味道有着密切的关系，微量氨基酸的分离检测在食品行业及保健品行业中也占有十分重要的地位。茶叶中含有丰富的氨基酸，其含量的多少，

核黄素在镀铂铅笔芯热电极上的电致化学发光检测

利用电沉积方法制作了镀铂铅笔芯热电极(Pt/HPGE),用循环伏安法(CV)及扫描电镜(SEM)对其性质进行了表征。此电极具有价廉易得、重现性好及温度响应灵敏等特点。在此电极上研究了核黄素(RF)对Ru(bpy)32+-C2O42-电致化学发光体系的猝灭作用,并推测了可能的机理,据此建立了灵敏检测RF的新方法。电极温度升高到58℃时,检出限可达1.9×10-10mol/L(S/N=3),比室温时明显降低。应用于维生素药片中RF含量的测定,平均回收率为102.8%。

毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测

建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为：以50mmol／L甲酸铵-氨水（pH7．8）缓冲液为运行液，于3kPa下进样10s，分离电压为20kV，检测波长为214nm。在此条件下．8种兴奋剂在7min内实现了快速的基线分离。在相应的浓度范围内，8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系，检出限达为0．2—0．7μg／mL。该方法快速，分析成本低．无污染，非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测。

高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素

建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质，以C18反相色谱柱为分离柱，以乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱方式，并在194—290nm的范围内快速调节检测波长，使各物质均在最大吸收波长处被检出。在优化的条件下，10种被测组分在10min内实现了快速的基线分离，检出限在0．01-0．10μg／mL范围内。在兔血浆中进行加标回收率测定．10种被测组分的加标回收率为70．3％～120％。选取美雄醇为代表进行实际动物实验，成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。

气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证

建立了一种同时测定5种β-阻断剂（卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔）的气相色谱-质谱方法（GC-MS），并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取，合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-三甲基硅基-三氟乙酰胺（C6H12F3NOSi，MSTFA）和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂（C5H3F6NO2，MBTFA）进行混合衍生。确定了优化的GC—MS条件，建立了采用选择离子监测方式（SIM）初筛和全扫描方式（SCAN）确证的实验流程；建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线，其SIM方法的检出限达0．2—1．0ng／mL，尿样的加标回收率为70．5％～103．4％，相对标准偏差小于14．9％。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测．并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β阻断剂滥用的控制有重要的意义。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C_(18) SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检出限为0.1～2.0μg·L^(-1);分析加标实际样品,回收率在70.5%～121%,相对标准偏差为1.1%～13.9%。

毛细管电泳安培法用于尿样中β-阻断剂类兴奋剂药物的研究

利用毛细管电泳-安培法检测联用技术，建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测人体尿液中两种β-阻断剂类兴奋剂药物索他洛尔和塞利洛尔的新方法。以直径300μm的铂圆盘电极为检测电极（铂丝为辅助电极，Ag／AgCl为参比电极），在0.950V的检测电位下，30mmol／L Clark-Lubs缓冲体系（pH9．60）中，两种分析物在8min内达到基线分离。在最佳条件下，其峰电流与0.15～60mg／L索他洛尔与0．30～60mg／L塞利洛尔呈现良好的线性关系，检出限分别为0．05mg／L和0．09mg／L，并将建立的方法成功地应用于人体尿样的分析。进～步研究了人体尿液中索他洛尔36h内的排泄曲线及索他洛尔在尿液中的排泄规律，对奥运会中的兴奋剂快速检测具有一定的应用价值。

分光光度法测定乳粉中左旋肉碱含量

本文通过优化条件建立了一种测定乳粉中左旋肉碱的新方法。实验表明,在2.1～22.0ug/mL浓度范围内呈良好的线性相关,回收率在97.6%～99.0%之间,RSD为0.2%(n=7)。方法操作简单、快速,同时准确度高、精密度好。

基于近红外光谱和化学计量学方法的灵芝孢子油识别研究

采用近红外透射法建立了一种灵芝孢子油识别方法。分别在灵芝孢子油中掺入葵花油、薏仁油、花生油、玉米油和食用调和油。这些掺杂油品的体积百分比范围为0～100%。采用近红外透射法进行测定。选择最佳的光谱波段,然后用偏最小二乘(Partial Least Squares,PLS)法分别建立了定量分析模型。对于不同比例的掺杂油料,预测相对误差范围在-0.357～0.435之间。研究结果表明,基于化学计量学和近红外光谱技术的分析手段可以作为一种简便、快捷、准确、廉价的方法应用于油类品种识别和掺杂量检测中。

加压毛细管电色谱电喷雾电离质谱-硅胶整体柱技术测定尿样中β2-激动剂

毛细管电色谱．质谱联用技术是近年发展起来的一种新型的微分析技术。该技术具有毛细管电泳技术的高效、快速、微量，以及质谱技术的高选择性和高灵敏度、能够提供被测物质的分子量和结构信息等特征。但在稳定性和重现性方面的不足，限制了这种新型微分离技术的发展和应用.