高效液相色谱电化学检测法测定血清奥氮平浓度

目的 :建立测定血清奥氮平浓度的高效液相色谱电化学检测法。方法 :以奥氮平的同系物LY170 2 2 2为内标 ,待测血清经碱化后 ,乙醚一步提取 ,氮气吹干 ,用定量流动相溶解后进样。采用InertsilODS - 3柱进行分离 ,BIO-RAD16 40型电化学检测器检测 ,检测电压 0 34V。流动相为甲醇与 5 0mmol·L-1KH2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液 (pH =5 98)的混合液 (6 0∶40 )。结果 :被测化合物奥氮平和内标LY170 2 2 2的色谱峰高均与检测电压呈“S”型曲线相关 ,检测电压应大于 0 30V才能得到稳定的峰高。奥氮平与内标峰高比和血清奥氮平浓度直线相关 ,r=0 9999,线性范围 0 5～ 32 μg·L-1。奥氮平的最低检测限 80pg ,最低检测浓度 0 2 5 μg·L-1,提取回收率在 80 %～ 97%之间 ,日内RSD 4 17%～ 5 76 % ,日间RSD 2 8%～ 12 2 1%。结论 :本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性 。

HPLC紫外检测法测定血清富马酸喹硫平浓度

目的：建立测定血清富马酸喹硫平浓度的高效液相色谱检测法。方法：以洛沙平琥珀酸盐为内标，血清样本1mL经重蒸乙醚4mL提取后，再用0．1mol·L。盐酸0．2mL反提取，80℃-100℃热水浴下氮气吹干盐酸层，用50μL流动相重组后进样。采用GL Sciences Inertsil ODS-3 C18柱(5μm，4．6mm×150mm)进行分离。流动相为甲醇-乙腈-重蒸水(17．6：36．8：45．6)，每100mL加入冰醋酸0．8mL，正丁胺1．2mL，0．45μm微孔滤膜负压过滤，流速1．0mL·min^-1。紫外检测波长254nm,结果：喹硫平对内标的峰高比与血清富马酸喹硫平浓度直线相关，r=0．9997，线性范围3．125-3200μg·L-1。富马酸喹硫平的最低检测限0．64ng，最低检测浓度2μg·L^-1，提取回收率在80．38％-83．87％之间(RSD为4．2％-7．6％)，日内和日间RSD分别为3．3％-5．8％和2．7％-8．0％。结论：本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性，适用于药代动力学、治疗药物监测的研究及中毒样本的分析检测。