钢中析出相场发射扫描电镜的自动统计分析技术研究

以往对析出相的研究均是通过透射电镜来获取析出相的成分、数量和尺寸等数据,难以实现析出相的自动统计分析。因此,为了实现自动统计分析,借助场发射扫描电镜(FE-SEM)与能谱分析软件Feature功能详细地研究了钢中析出相的自动统计分析技术,特别是对该方法中的样品制备、组织类型、析出相以及参数的设置与选择等主要影响因素进行了细致的分析。研究结果表明,实验最佳条件为采用化学侵蚀法、10 000倍的放大倍数、阈值为110～255,总分析面积不超过0.1mm^2。考虑到设备分辨率的影响,该实验方法只能对50nm以上的析出相进行统计分析,结合700L钢的实验结果可知,其析出相的种类有碳氮化钛和碳氮化钛与铌的复合析出,所占比例分别为58%和42%,50～200nm析出相数量较多。

钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨

以管线钢、车轮钢、易切削钢为研究对象,考察了利用扫描电镜(SEM)对钢中非金属夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数、图像分辨率、采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态、电子束状态、衬度设置、灰度阈值时夹杂物分析结果的差异,旨在优化选择各种设备参数,提高夹杂物自动统计分析的准确度。分析结果表明:放大倍数从100、200增大到500倍,所检测到的夹杂物数量相应增加,小于2μm的夹杂物增加量占80%以上,500倍时夹杂物增加量接近200倍时的2倍,而测试时间大幅延长至200倍时的5.6倍;图像分辨率从512、1 024增大到2 048,所检测到的夹杂物数量成倍增加,小于2μm的夹杂物增加量占60%左右,而测试时间延长幅度不大;采集时间延长、设置保护区、聚集好、束流定时补偿均有助于获得更准确的夹杂物分析结果,衬度设置一般推荐Al-40、Fe-200,钢中含稀土夹杂物时采用双阈值设置。

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注。采用EDTA滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量。称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致。对两份溶液进行干过滤,采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量。采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法 GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11%～0.23%之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法 GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9%～7.6%之间,碳酸钙质量分数小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6%～28.1%之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40%。

高温共焦激光扫描显微镜在钢铁原位组织观察中的应用

简介了高温共焦激光扫描显微镜(CLSM)的基本结构和成像原理。针对其可进行高温下实时观察和记录的特点对YF45MnV非调质钢和12L14易切削钢进行了原位组织观察。结果表明:CLSM可清晰记录YF45MnV非调质钢在不同温度下的奥氏体晶粒变化情况以及12L14易切削钢液相→高温铁素体→奥氏体的相变过程;确定了YF45MnV非调质钢的奥氏体晶粒粗化温度为1220℃;12L14易切削钢凝固过程中,奥氏体形核于铁素体相的三叉晶界处,初始为薄片状,后沿铁素体相晶界呈胞状或拇指状发展并迅速长大。

一种钢中带状组织定量评定方法介绍及探讨

参考美国标准ASTM E1268-2001(2016)制定了一种钢中带状组织的定量评定方法,从网格测量线的创建、放大倍数及视场数量对测量结果的影响、定量评定方法与国标评级结果的对应关系等方面进行了分析。结果表明:创建网格测量线时,自动创建比手动创建精度更高;低倍(50~200倍)下采集视场图进行定量评级的精度值均满足要求;采集5个视场基本能满足统计和计算需求,当相对精度高于30%时,可增加视场数量以提升测量结果的精确度;在定量评定方法中,取向性程度和各向异性指数随带状组织级别的增加而增大,而在国标采用的图谱比较法中,没有明确的取向性程度和各向异性指数与带状组织级别对应。

碘-乙醇分离—重铬酸钾滴定法间接测定脱硫渣中金属铁

脱硫渣中金属铁的含量对其再利用具有重要的指导意义,因此测定脱硫渣中金属铁的方法受到关注。在采用碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定法直接测定脱硫渣中金属铁时,因碘-乙醇的存在会干扰后续重铬酸钾滴定法对金属铁的测定,故在过滤分离沉淀后,需在高温下除尽滤液中的碘-乙醇后再进行测定,不仅操作较繁琐,且存在一定的安全隐患。据此,提出了碘-乙醇分离—重铬酸钾法间接测定脱硫渣中金属铁的方法,并对测定条件进行了优化。称取两份相同质量的试样,一份试样采用重铬酸钾滴定法测定其中的全铁量;另一份试样用碘-乙醇浸取其中的金属铁,过滤分离,弃去滤液,采用相同方法测定沉淀中的全铁量;两者之差即为一份试样中的金属铁量,以此间接计算出试样中金属铁的含量。采用实验方法测定金属铁质量分数在0.63%~2.63%之间的脱硫渣生产试样,测定结果与碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定直接测定法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~15.9%之间。选择2个脱硫渣生产试样,分别加入不同质量的纯铁进行加标回收试验,金属铁的加标回收率在96%~108%之间。

17CrNiMo6减速机轴断裂分析

对减速机轴发生断裂的宏观形貌、扫描电镜的微观组织、夹杂物及化学成分进行了检测。结果发现,断轴组织内部存在焊接裂纹、夹渣及块状夹杂物等缺陷,这些缺陷形成微小裂纹源,使减速机轴在弯曲旋转作用力下发生疲劳断裂。

基于BS值的钢中多相组织分相技术

为了对钢中双相或多相组织进行分相定量表征,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)与电子背散射衍射技术(EBSD)中的BS值对其进行了详细的研究与讨论。结果表明,对于单相的铁素体、贝氏体或马氏体,其BS灰度分布图呈近似的正态分布,BS图可以呈现出类似于组织的图像。利用BS值可以很好地对结构相近的双相或多相组织进行分相定量。在分相定量时,需选择适合的拟合函数,定量结果才更为准确。

钢中非金属夹杂物的三维定量表征

以超低碳钢、易切削钢、管线钢为研究对象,通过优化电解萃取法以及夹杂物自动分析技术,完成了钢中大尺寸氧化铝、大尺寸硫化锰、常规氧硫化物等典型夹杂物的三维形态表征及自动定量统计,并就滤膜干扰物、夹杂物分散状态、扫描电镜参数设置等影响夹杂物三维定量表征的因素进行了讨论。与二维分析相结合,夹杂物的三维形态表征及定量统计结果将提供最为全面、真实、准确的夹杂物信息。

700 MPa级高强度大梁钢冲压开裂原因与控制措施

采用OM和SEM对700MPa级高强度大梁钢冲压开裂原因进行了分析。结果表明,在高强度大梁钢冲压过程中出现的纵梁穿线孔裂纹主要为连冲工艺不当导致;纵梁端部折弯角部裂纹主要是由于原板坯存在内裂纹和大尺寸TiN夹杂物,在冲压过程中外表面受到拉应力产生裂纹,裂纹沿横纵向扩展导致。通过将钛质量分数由0.10%降至0.07%,将氮质量分数控制在不大于0.004%的范围内,降低大尺寸TiN析出量。化学成分调整后,力学性能满足供货技术条件要求,对钢板进行冲压验证,端部完好,未见折弯裂纹存在,彻底解决了该缺陷。

含铌钢中铌的应变诱导析出行为

借助热模拟试验机、物理化学相分析与透射电镜(TEM)等分析手段研究了含铌钢中铌的应变诱导析出行为,并探讨了应变诱导析出与总析出的关系。结果表明,其他条件不变时,析出相的含量随着变形温度的升高而减少,随着弛豫时间的延长而增加;此外,应变诱导析出并非总析出,若要准确计算和分析应变诱导析出,就必须从总析出中扣除温度变化引起的析出,由此得到的应变诱导析出规律才更为真实。

低碳钢中铌含量对奥氏体再结晶的影响

为了弄清铌含量对奥氏体再结晶的影响,以低碳钢为研究对象,借助热模拟试验机与金相等分析手段对其进行试验研究与讨论。结果表明,在铌含量一定的条件下,发生动态再结晶的临界应变随着应变速率的增加而提高,随着变形温度的升高而降低;当铌质量分数增至0.05%时,其阻碍动态再结晶的作用更为明显;此外,降低变形量,减少道次间隔时间,提高铌含量,均会使静态再结晶体积分数下降,阻碍静态再结晶的发生。

热处理对高强大梁钢冲击吸收功的影响分析

为了研究热处理工艺对高强大梁钢冲击性能的影响,采用扫描电镜、透射电镜和EBSD等方法对700L不同热处理工艺后的冲击性能进行了研究。结果显示,热处理工艺对700L的冲击性能影响显著。在低于400℃退火时,冲击性能较原板有所提高;在高于550℃退火时,钢板组织发生变化,晶界析出大量渗碳体,冲击性能明显恶化。原板经不同奥氏体化温度空冷处理后,850℃空冷后的钢板拥有最佳的冲击性能,其组织由等轴的细小铁素体与M/A岛组成。织构分析结果表明,原板拥有较强的{001}〈110〉型织构,这类型织构可能对钢板冲击性能有不利影响,经低温退火处理后,{001}〈110〉型织构强度减弱,经奥氏体化处理后织构消失。

钢铁组织中MA岛含量的定量分析方法

MA岛是某些钢组织中的重要组成部分,钢中MA岛的含量对钢的韧性、强度等力学性能有一定影响。本试验针对MA岛定量方法的内容进行了分析,定量时首先对试样进行精细抛光和着色侵蚀,使MA岛侵成白亮色;然后用共聚焦显微镜采集图片,MA岛和基体组织对比黑白分明。接着利用中科仪的Sisc-Ias8金相分析软件根据二值分割进行定量,得出MA岛定量结果;最后描述了定量方法在双相钢中的应用。结果表明,MA岛定量技术弥补了以前定量分析方法的不足,能够快速、准确地分析出钢材组织中MA岛的百分含量。

不同型号Gleeble热模拟试验机比对试验

采用首钢集团有限公司技术研究院Gleeble 2000D型热模拟试验机和中国钢研科技集团有限公司Gleeble1500型和Gleeble 3800型热模拟试验机进行了动态再结晶、静态再结晶和相变比对试验。结果表明,采用Gleeble2000D型热模拟试验机测得的静态再结晶曲线存在波动和形态异常现象,但其与Gleeble 1500型和Gleeble 3800型热模拟试验机测得的动态再结晶和静态再结晶试验规律一致;无论是动态相变还是静态相变,采用Gleeble 3800型热模拟试验机测得的相变温度均高于Gleeble 2000D型热模拟试验机。