采用FTIR技术研究高压处理对冻干大豆分离蛋白构象的影响

采用傅里叶转换红外光谱技术(FTIR)研究了高压(HP)处理对冷冻干燥的大豆分离蛋白(SPI)构象的影响。在SPI的去卷积FTIR光谱的酰胺Ⅰ′区域(1600～1700cm-1),观察到12个与蛋白构象相关的红外吸收峰,分别对应于CO键伸缩振动与肽键的C—N伸缩振动。通过对该区域的峰强度与波数分析显示,压力为200～400MPa的HP处理导致SPI在该区域的峰发生明显的"红移"(约2cm-1),强度也显著增加。更高的HP处理进一步增强了SPI的酰胺Ⅰ′区域的峰强度。对酰胺Ⅱ峰分析显示,HP处理导致酰胺Ⅱ峰(如1560～1500cm-1)的强度、面积逐渐增加(与压力呈正相关)。以上分析显示,HP处理导致SPI的二级与三级结构逐渐打开,然而变性蛋白的结构在高压释放后经历一个"重构过程"。

PhIP化学模型体系中前处理及UPLC-MS检测方法的研究

本文以PhIP化学模型体系为对象,建立了利用冻干浓缩萃取进行样品前处理,用UPLC-MS进行PhIP含量检测的分析方法。本研究简化了样品前处理步骤,将反应体系冻干浓缩后采用碱性乙酸乙酯体系提取,用超高效液相色谱-三重四级杆串联方式(UPLC-MS)进行PhIP检测,采用Waters BEH phenyl色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,本方法检测PhIP的线性范围为0.5~15 ng/mL,决定性系数为0.999,检出限为0.110 ng/mL,定量限为0.332 ng/mL,在加标水平为10、15、30 ng/mL时的平均收率分别为78.16%、81.22%、82.03%,相对标准偏差(RSD)分别为6.32%、5.40%、4.28%。本方法操作简便、可重复性高,可作为测定化学模型中PhIP的有效方法。

米淀粉自由体积的微波热响应机制

自由体积是高聚物中分子链段间无规分布的空穴,也是分子链段运动所需的空间,其与分子活动性以及分子结构性质息息相关。淀粉是一种典型的多羟基含水物料,其在微波场中具有介电响应增强的优势。现已有微波对淀粉层状结构尺寸影响的相关研究,然而淀粉自由体积在微波场内的变化规律尚不明确。本文探究大米淀粉的介电特性和吸波特性随水分含量的变化情况,采用正电子湮没寿命法(PALS)研究微波和热导两种加热方式下淀粉自由体积的变化规律。研究表明:随着水分含量的增加,淀粉体系介电常数ε’和介电损耗ε’’增大,吸波性能也随之增大。对比不同加热方式,微波加热和传统加热对自由体积和浓度的影响均有差异,微波加热淀粉自由体积均小于传统加热,自由体积浓度则受加热方式的影响呈现多样性。