碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。

炉渣中BaO的原子吸收测定方法

炼钢过程中Ba是以碳酸钡的形式加入的,主要作用大致分二方面,一、Ba作为冶炼过程中的示踪元素,借钢渣中测定出的BaO量,根据回收率可计算出渣量;二、Ba同时又起置换作用,其原理与炼钢中加入Al、Ca有相同之处。 目前炉渣中BaO的测定方法很不理想,我们通过试验提出用原子吸收方法直接测定0.5～20％炉渣中BaO,方法简单,精度、准确度都能满足要求。BaO线性范围0～700μg/ml;特征浓度200μg/ml/0.2A,检出限7.9μg/ml,相对标准偏差6％(以2.5％BaO计)。

Zn—EDTA络合滴定法测定铝质耐材中的Al2O2量

试样分解后，用强碱使铝与铁、钛等元素分离。在碱性溶液中加入过量的EDTA标液，调节溶液PH＝5－5．5，煮沸试液中的铝和残留离子与EDTA络合。以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA，加入氟化钠溶液。煮沸置换Al-EDTA络合物中的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定被置换出的EDTA。

石墨炉原子吸收法测定钢中微量钡

本文研究钢中残存的可溶性钡含量分析，使用ＰＥ５０００原子吸收分光仪，采用仪器发射方式和ＨＧＡ－５００，Ａｓ－１石墨炉的技术；酸溶样品后进样２０μｌ，仪器直接打印出分析结果。此法干扰少，分析速度快，容易掌握，而且灵敏度也很高，可分析钢中０．００５％～０．１０％钡的含量。

3,5-Br_2-PADAP分光光度计测定钢铁中微量铌

目前氯磺酚S光度法是测定钢铁及合金中铌量较好的方法，但3，5－Br2－PADAP在钢中测定微量铌的应用国内尚未见报道．研究发现3，5－Br2－PADM－铌在一定酸度条件下，生成稳定的三元络合物．其方法选择性好，精度高，己应用于生产中．