2014年至2019年马鞍山市药品监督抽检情况与质量分析

目的为药品监管部门的监督抽检工作提供参考。方法以检验报告书为依据,统计安徽省马鞍山市食品药品检验中心2014年至2019年药品监督抽检结果,并对不合格样品进行分析。结果该中心6年完成药品抽检任务5380批,共发现不合格样品71批,不合格率为1.32%;按照生产企业所在省份统计,不合格样品批数最多的为河南;按抽样环节分析,使用单位的样品不合格率最高,为1.65%;按抽检种类分析,中药材及饮片样品的不合格率最高,为3.65%。结论2014年至2019年,该中心抽检的药品整体质量情况良好,中成药、中药材及饮片的不合格率较高,质量有待提高;建议药品监管部门加大抽检力度,完善质量标准、提高重视程度、加强抽样队伍建设和信息共享,确保市场药品质量。

食品中防腐剂的概述和应用前景

食品的腐败变质不仅会造成经济损失,往往还会引起食品安全问题。因此,如何防止食品腐败成为了一项重要课题,常用的防腐手段就是添加食品防腐剂。本文对食品防腐剂进行了概述,并对其应用前景进行了阐述。

高效液相色谱法测定食用植物油中抗氧化剂的含量

近年来,百姓生活水平不断提高,食用植物油的使用量逐年增加[1]。食用植物油在日常环境条件下由于氧化会发生变质。为了阻止或延缓食用植物油的氧化,食品生产企业会人为添加抗氧化剂,延长食用植物油的保质期。目前,使用最为广泛的人工合成抗氧化剂为特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),这3种抗氧化剂都具有一定的毒性,过量食用会对人体健康造成损害[2-4],我国在国家标准GB 2760-2014[5]中规定TBHQ、BHA和BHT在食用植物油中的最大使用量均不能超过0.2g·kg^-1。

功劳去火胶囊质量标准的改进研究

目的提高功劳去火胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄柏、黄芩和栀子;采用高效液相色谱梯度洗脱法,同时测定处方中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量。结果以盐酸黄柏碱对照品、黄芩对照药材、栀子对照药材为对照,薄层色谱斑点清晰,专属性强;栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱分别在0.022~0.432μg、0.062~1.233μg、0.021~0.421μg与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%(RSD为2.0%)、101.0%(RSD为1.8%)、97.7%(RSD为1.4%)。结论本方法可操作性强,重现性好,可用于功劳去火胶囊的定性和定量研究。

高效液相色谱法同时测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min^-1。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.488~34.875μg·mL^-1(r=0.9996)、3.010~30.100μg·m L^-1(r=0.9997)、4.566~45.660μg·mL^-1(r=0.9996)、3.236~32.357μg·mL^-1(r=0.9996)、1.867~18.671μg·mL^-1(r=0.9981)与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.8%、98.3%、99.7%、101.4%、103.2%,RSD分别为2.4%、2.5%、1.9%、1.8%、0.76%。结论该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可作为大黄碳酸氢钠片含量测定的质控方法。

高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量

目的建立一种用HPLC法测定硫酸阿托品含量的方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse X DB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mol·L^(-1)KH_2PO_4溶液(含庚烷磺酸钠0.002 5 mol·L^(-1))-乙腈(84∶16)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0);检测波长:225 nm;柱温30℃;流速1.0 m L·min^(-1)。结果硫酸阿托品在2.6425~42.48 mg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为A=11 938C-1348 8,r=0.999 9(n=3),回收率为:100.19%,RSD为1.33%。结论HPLC法操作简单,可靠,准确性及重现性好。

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的建立四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝元素的检测方法。方法样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果铝元素校正曲线相关系数为0.999783,方法检出限为0.045mg/kg,相对标准偏差为0.79%,加标回收率为88.4%~96.1%,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,适用于粉条中铝元素含量的检测。

艾司唑仑片含量均匀度的不确定度评估

目的建立艾司唑仑片含量均匀度不确定度的评估方法。方法采用紫外分光光度法测定艾司唑仑的含量均匀度,分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果扩展不确定度U=2.06%(k=2),含量均匀度为(103.21±2.06)%,结论本文为艾司唑仑片含量均匀度测量的可信度提供一种数学判断方法,对艾司唑仑片的质量控制具有指导意义。

双波长HPLC法测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立用双波长HPLC法测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法,色谱柱:C18反相色谱柱,流动相:甲醇-水(55∶45),检测波长:穿心莲内酯225nm,脱水穿心莲内酯254nm。结果穿心莲内酯在0.04~0.81μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=2.2302×105X-10446(相关系数r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD为1.4%(n=6)。脱水穿心莲内酯在0.04~0.80μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=1.7716×105X-7643(其中相关系数r=0.9999),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=6)结论本方法快速、准确、重复性好,可用于测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

HPLC法测定痢泻灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立用HPLC法测定苦参碱和氧化苦参碱含量的方法,控制痢泻灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为phenomenex(Luna 5u NH2100A 250×4.60mm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10﹕10),检测波长为220nm。结果苦参碱在0.1~1.6μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=5.0958×105X-4347(r=0.9999),平均回收率为103.4%,RSD为1.3%(n=6)。氧化苦参碱在0.2~2.4μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=5.3681×105X+24918(r=0.9999),平均回收率为105.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可用于测定痢泻灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。

反相高效液相色谱法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗含量的方法。方法采用RP-HPLC法测定,Agilent C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液（加入0.4%三乙胺,用磷酸调p H至3.5）（23∶77）;流速：1.0m L·min-1,检测波长：244nm,柱温35℃;进样量：20μL。结果盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗分离良好,盐酸氨溴索在0.28475-2.278mg·m L-1（r=0.9999）盐酸克伦特罗在0.494-247μg·m L-1（r=1）范围内线性良好。结论该法操作简单,耗时较短,可以用于氨溴特罗口服溶液的定量分析。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定酱腌菜中三氯蔗糖含量的不确定度评估

目的:评定高效液相色谱-蒸发光散射法测定酱腌菜中三氯蔗糖含量的不确定度。方法:根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006—2019)建立三氯蔗糖不确定度评定的数学模型,按照《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255—2014)高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析不确定来源,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据,对测量中的不确定因素进行评估,并计算合成不确定和扩展不确定度。结果:高效液相色谱-蒸发光散射法测定酱腌菜中三氯蔗糖含量结果表示为(0.2310±0.0171)g·kg^(-1),k=2(P=95%)。结论:酱腌菜中的三氯蔗糖含量测定的不确定度主要来源于标准溶液配制、样品重复测定和样品加标回收。在实验中,应保证样品处理和加标实验各项操作的正确性和一致性,保证仪器设备的稳定性,降低不确定度,提高检测结果的准确性。

原子荧光法测定接骨七厘片中砷的不确定度评定

目的用原子荧光法测定接骨七厘片中砷的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果砷的扩展不确定度为0.1mg·kg-1(k=2),含量结果为(1.2±0.1)mg·kg-1。结论溶液浓度分量的贡献最大。在实际工作中,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等步骤,以保证测量结果准确可靠。

氯霉素滴眼液的稳定性研究

目的研究氯霉素滴眼液稳定性的影响因素。方法设置不同的光照时间、温度和氧化剂浓度,对氯霉素滴眼液进行处理后按法定方法检测。结果光照使氯霉素含量下降,对硝基苯甲醛含量升高,pH值下降,溶液颜色改变;温度升高使氯霉素含量下降,氯霉素二醇物含量升高;过氧化氢溶液使氯霉素含量下降。结论光照、高温及氧化均会使氯霉素滴眼液含量下降,有关物质改变。

44批阿莫西林胶囊质量评价

目的通过评价马鞍山地区阿莫西林胶囊质量现状,保障人民用药安全。方法采用法定检验方法对样品进行全项检测,统计分析检验结果。结果法定检验结果显示44批样品全部符合规定,合格率100%。结论阿莫西林胶囊的产品质量符合现行标准要求,市场质量可控。

64例丹红注射液不良反应报告分析

目的:分析丹红注射液所致不良反应的临床特征和相关因素,供临床参考。方法:采用回顾性分析方法,对64例丹红注射液ADR报告进行统计分析。结果:丹红注射液引起的ADR女性居多,ADR主要有神经系统25例(32.9%),消化系统16例(21.1%),呼吸系统13例(17.1%)。ADR涉及药品本身和临床应用两个主要因素。结论:临床医师应了解丹红注射液所致不良反应的特点和规律,对患者加强宣传,促进合理用药。

利肺片中五味子醇甲和五味子甲素含量测定方法研究

目的：建立同时测定利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法。方法：样品用甲醇超声提取,过滤,取续滤液,用RP-HPLC直接测定,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇∶水（梯度洗脱）,检测波长254nm。结果：五味子醇甲和五味子甲素分别为1.636~16.36μg（r=1.000）和1.636~16.36μg（r=0.9990）范围内线性关系良好。平均加样回收率（n=6）分别为97.6%~101.8%、98.9%~101.5%,RSD分别为1.6%、1.0%。结论：该方法快速简便,可以用于利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的含量测定。

肉制品中亚硝酸盐的概述、检测方法及其替代物的研究进展

亚硝酸盐是广泛应用于肉制品生产过程中的重要食品添加剂之一,其在产品的色泽、风味及延长货架期等方面发挥着不可或缺的作用。同时,亚硝酸盐又具有一定的急性毒性和慢性毒性,尤其是慢性毒性,随着经济社会的不断发展,引起了广大消费者对它的警惕。因此,探求若干种适用性较强的新型添加剂用以取代亚硝酸盐势在必行。本文通过概述亚硝酸盐的性质、功效、潜在风险及国内外关于亚硝酸盐有效替代物的最新科研成果,以期为肉类食品添加剂的推陈出新提供理论依据。

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定饮料中9种人工合成着色剂

本文介绍了使用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测技术来简便快捷地检测饮料中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红这9种人工合成着色剂含量的方法。样品经PWAX固相萃取柱净化,采用串联两根Thermo BDS C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),以甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,DAD检测波长为254nm,以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。结果显示,9种人工合成着色剂的线性范围为0.5~50mg/L(r~2>0.999),检出限为0.11~0.39mg/kg,平均回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差为0.23%~2.24%。结论为,该方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测,具有快捷、准确、灵敏的特点。

1585例抗菌药物不良反应报告分析

目的:分析抗菌药物引起的不良反应报告,为临床用药提供警示。方法:对我中心收集的1585例抗菌药物不良反应病例进行分类统计并分析评价。结果:1585例不良反应中,β-内酰胺类抗生素1327例(83.7%),大环内酯类160例(10.1%);静脉注射(含滴注)1364例(86.1%)。结论:应合理使用抗菌药物,减少不良反应的发生。