二乙烯基苯泡沫空心球微流体成型技术

基于微流体成型技术,设计开发了一套用于微胶囊制备的T型微通道乳粒发生器,并利用该装置实现了二乙烯基苯空心泡沫微球的连续制备。以二乙烯基苯的邻苯二甲酸二丁酯溶液为油相,以聚乙烯醇的水溶液为外水相,去离子水为内水相,成功制备出二乙烯基苯双重微乳液,并采用水平旋转加热装置使其凝胶固化,再经过溶剂交换、CO2超临界干燥等过程,制备出直径700～1200μm、壁厚60～100μm、密度90～120mg.cm-3的二乙烯基苯空心泡沫微球。利用光学显微镜、扫描电镜和X-透射显微镜表征,结果显示:微胶囊球形度、同心度和壁厚均匀性较好,成活率较高,直径单分散性较好,外表面较粗糙。

含柔性侧基聚亚胺酮的合成与性能研究

以1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯和含柔性侧基的芳香环二胺基化合物6-[2-(2-十一烷基-1-咪唑基)乙烷]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺为单体,通过钯催化的胺基化反应缩聚合成了新型含柔性侧基的聚亚胺酮(PIK-T),其结构经1H NMR和IR表征。对PIK-T的DSC,TG和GPC分析结果表明,由于主链的芳香环及柔性侧基的引入,PIK-T在保持了PIKs聚合物优良的热稳定性的同时,溶解性能更加优良;分子量及其分布也较普通PIKs更具优势。

新型含咔唑基聚芳亚胺的合成与性能研究

以3,6-二氨基-N-（2-乙基己烷基）咔唑和二溴化芳香酮为单体,经钯催化的胺基化缩聚反应合成了三种新型的含咔唑基的聚芳亚胺[PAI-C（a）~PAI-C（c）],其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。用DSC和TG对PAI-C的热性能进行了研究;用UV和荧光光谱对PAI-C的光学性能进行了研究。结果表明,PAI-C均具有较高的玻璃化转变温度（Tg〉240℃）和良好的热稳定性（Td〉480℃）;PAI-C具有一定的光学性能。

高分子量聚亚胺酮的合成与性能研究

以1,4-双-(4'-溴苯酰基苯)和对苯二胺为单体,采用四种方法通过钯催化的胺基化缩聚反应合成了四种聚亚胺酮类聚合物(PIKs),其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。DSC,TG和GPC分析结果表明,新方法合成的PIKs在保持了优良的热性能和溶解性的同时,分子量大幅度提高,分子量分布较窄。

聚(N–芳基化苯并咪唑酮)的合成与热性能研究

以酮基双苯并咪唑和4,4'–二氟二苯甲酮为单体,通过亲核取代反应得到聚(N–芳基化聚苯并咪唑酮)。通过N–芳基化的方法把苯并咪唑和酮基引入到聚合物主链中,以期得到一类耐热性能优异的含酮基聚苯并咪唑。通过分子模拟方法对目标聚合物的分子链结构及其堆积状态进行了计算分析,其结构通过FT–IR、1H–NMR和元素分析表征。该聚合物由于具有较为刚性的分子骨架结构,故表现出优异的热性能和较高的玻璃化转变温度(T5%=501℃,Tg=279℃)。

具有光学性能的含芴聚亚胺酮的合成与表征

以含芴芳香二胺和2,7-二溴-9-芴酮为单体,通过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应缩聚合成了含芴聚亚胺酮(PIKF)。聚合物结构经核磁共振(1H-NMR)、红外光谱(FT-IR)及元素分析得以确认。通过凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)和X射线衍射(XRD)等对其性能进行测试,结果表明该类聚合物具有较高的分子量(-Mw>3.0×104)以及良好的热稳定性(T5%>310℃),在40℃～350℃的范围内没有观测到玻璃化转变;XRD显示PIKF为无定型结构,因而具有良好的溶解性能。另外,利用紫外、荧光等对其光学性能进行了测试,在四氢呋喃(THF)中的UV-vis的最大吸收波长为271 nm和369 nm左右,最大荧光发射波长分别在445 nm和455 nm。

聚苯并咪唑膜材料改性研究进展

介绍了聚苯并咪唑在质子交换膜燃料电池方面的应用,本文从共混改性,化学改性,磺化改性等几个方面介绍了改性聚苯并咪唑的研究状况和发展历程。

低密度二乙烯基苯泡沫的制备及成型

为了满足激光惯性约束聚变(ICF)实验的需求,本文利用HIPE法对二乙烯基苯(DVB)泡沫的制备进行了研究,讨论了乳化剂浓度对泡沫形貌结构的影响及苯乙烯共交联对共聚泡沫的影响,表征了不同密度泡沫的形貌结构、力学性能和加工性能。最终制备了具有直接进行微加工能力的不同密度的DVB泡沫材料,并用自制三喷嘴乳粒发生器制备和表征了ICF靶用DVB空心泡沫微胶囊。

卤代芳烃胺基化反应研究进展

钯催化卤代芳烃胺基化反应是形成CAr—N的重要方法。以卤代芳烃为线索,对钯催化偶联胺化反应的研究进展和胺化反应从合成化合物到合成高分子的过渡进行了综述,介绍了本课题组运用胺化反应合成高性能聚合物聚亚胺酮和聚亚胺醚酮的相关研究。

ABS增韧PC/CF复合材料加工流变行为与力学性能

利用微量双螺杆挤出机和微量注塑机,在聚碳酸酯/碳纤维(PC/CF)复合材料中添加丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)对其进行增韧改性,对复合材料加工过程中的流变行为进行了分析,并分别研究了CF及ABS的含量对复合材料力学性能的影响,探讨了黏度与力学性能变化的机理。结果表明,当CF含量为2%(质量分数,下同)时,PC/CF复合材料假塑性最强,熔融状态下易于流动加工,力学性能也最为优异;CF含量不变,当ABS含量为30%～35%时,PC/ABS/CF三元复合材料同时具有良好的流动性及力学性能;拉伸断裂的主要断裂方式为界面脱胶,而冲击断裂则为纤维断裂;PC/ABS/CF三元复合材料的韧性断裂成分要明显多于PC/CF二元复合材料。

阻燃剂丙烯酸五溴苄酯的合成研究

文章以五溴甲苯为原料,经苄位溴化反应首先得到中间体五溴苄基溴,然后进一步与丙烯酸钠反应得到了丙烯酸五溴苄酯,探讨了溶剂及n(AA):n(PBB-Br)对丙烯酸五溴苄酯合成的影响。并采用IR和1HNMR对产物进行了表征。

PC/CF共混体系的加工流变性能与力学性能

利用微量双螺杆挤出机(Hakke MiniLabⅡ,Rheomex CTW5),通过熔融共混挤出注塑的方法,在聚碳酸酯(PC)中添加炭纤维(CF)进行复合增强。实验对共混物加工过程中的流变行为进行了分析,研究了炭纤维含量对复合材料力学性能的影响,探讨了其黏度与力学性能变化的机理,由扫描电子显微镜观测拉伸及冲击破坏的试样断面形态。结果表明,当CF质量分数为2%时,复合材料非牛顿指数n值最小,假塑性最强,易于加工;同时,复合材料的综合力学性能也最为优异。扫描电镜照片显示,拉伸破坏的主要方式为界面脱胶,而冲击破坏的主要方式为纤维断裂。

钯催化胺化反应合成高性能材料——聚亚胺砜

利用三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)与1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)组成的催化体系,高效地催化4,4′-二氯二苯砜和芳香二胺的Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,制备出新型聚亚胺砜.聚合物结构通过核磁氢谱、红外谱图、凝胶渗透色谱和元素分析等方法进行表征,表征结果与目标产物相吻合,并具有较高的分子量(Mw>2.5×104).利用DSC、TG和XRD等对其性能进行测试,结果表明,该类聚合物为无定形态,具有较高的玻璃化转变温度(Tg>200℃)、良好的热稳定性(Td>400℃)和溶解性能.其中含异丙基的PIS-3不仅可溶解在强极性溶剂中,并且在室温条件下(25℃)可溶于四氢呋喃中.

聚芳亚胺酮空心微球的制备

利用微流体技术和双重乳液技术对大直径聚芳亚胺亚胺酮空心微球的制备条件进行了讨论。完成了微球壁厚和直径的控制研究,并讨论了密度不匹配对微球质量的影响。获得了直径0.6～2 mm,壁厚5～20.0μm的聚合物微球材料,并对微球制备过程中相分离对聚合物微球形貌的影响进行了分析,结果表明:在聚合物微球外表面易于进行spinodal分相,而在内表面易于进行binodal分相,因此微球内外表面具有不同的形貌结构。同批次制备微球中,平均直径±5%范围内的微球数占88%,球形度大于99%。

低密度聚亚胺酮泡沫的制备

确定了以1,4-二氧六环为溶剂体系,经热致相分离和冷冻干燥技术制备了低密度聚亚胺酮泡沫,分析了其质量浓度对泡沫密度的影响,结果显示:泡沫实验密度与聚合物浓度有较好的线性关系,可实现对泡沫密度的有效控制。差示扫描量热法、热重法等热性能测试结果表明:聚亚胺酮泡沫材料的热分解行为与本体材料一致,但玻璃化温度较本体材料玻璃化温度高。泡沫孔结构测试结果表明:随着密度的增加,平均孔径有降低的趋势,孔径分布趋于单一化。对其力学性能进行分析可知:所制备的泡沫硬而强,具有较高的模量和抗压强度,断裂压缩随密度增加而增加。随着泡沫密度的增加,其破坏形变随之增加。

超支化聚亚胺酮多孔材料的制备

聚亚胺酮是一类线性高性能高分子材料。文中首先以1,3,5-三-苯甲酰氯和溴苯为原料,由傅-克酰基化反应得到三官能度的1,3,5-三-(4′溴苯酰基)苯,以1,3,5-三-(4′溴苯酰基)苯和对苯二胺为单体,通过钯催化的胺化反应缩聚得到超支化聚亚胺酮凝胶。凝胶经过二氧化碳超临界萃取,得到了具有耐热等级的纳米级孔径的聚亚胺酮多孔材料。由纳米压汞仪测定了聚亚胺酮多孔材料的平均孔径为32 nm左右,具有一定分散性。由差示扫描量热(DSC)和热失重(TG)分析可知,该材料的玻璃化转变温度为281℃,热分解温度在460℃以上,具有很高的使用温度和耐热等级。

溴化芳香酮的合成与表征

采用改进后的傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应,分别用4-溴苯甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和1,3,5-三-苯甲酰氯与溴苯反应,成功制备了4,4′-二溴二苯甲酮、1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯、1,3-双-(4′-溴苯酰基)苯和1,3,5-三-(4′-溴苯酰基)苯4种溴化芳香酮。其化学结构通过FT-IR1、H MNR、MS和元素分析进行表征,表征结果与目标产物相一致。通过DSC对化合物的熔点进行了测定。

核壳结构聚丙烯酸酯抗冲改性剂的合成及粒径控制

采用预乳化多步种子乳液聚合法合成聚丙烯酸酯类聚合物(ACR)胶乳,实验得出种子乳液用量与聚丙烯酸丁酯粒径之间的关系,实现对胶乳粒子粒径的控制;对反应中影响粒子粒径的因素做了分析,以此确定最佳反应条件为:温度为65℃;乳化剂:十二烷基硫酸钠和聚氧乙烯基醚硫酸钠摩尔比为4/3,乳化剂用量为0.9%,单体固含量30%～37%.通过透射电镜、扫描电镜观察合成的ACR乳胶粒子,发现聚合物核壳结构清晰,规整,粒径均一.

五溴苄基溴的合成及表征

以五溴甲苯和溴为原料,合成了五溴苄基溴。考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应收率的影响,确定的最佳反应条件为:n(溴)∶n(五溴甲苯)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间2 h,收率达88.5%。并用IR,1HNMR和DSC对产物结构进行了表征。

聚芳亚胺酰胺缩聚工艺条件探索（英文）

聚芳亚胺酰胺(PAIs)是一种新型高性能聚合物.本文作者讨论了卤素单体种类、溶剂、单体浓度、反应温度、催化体系及其添加量等工艺条件对PAIs相对分子质量和相对分子质量分布的影响,得到了钯催化C-N偶联缩聚反应制备高相对分子质量PAIs的最佳条件,为该类聚合物的进一步拓展和应用提供了参考.