掺铒CaF_(2)、SrF_(2)、PbF_(2)晶体的光谱性能与团簇结构研究

3μm波段中红外激光处于大气传输窗口,又可以作为基础光源,是激光技术研究的前沿。目前,铒离子激活的激光晶体材料是产生3μm中红外激光的重要途径之一。然而,Er3+离子4I11/2激光上能级荧光寿命较短,下能级4I13/2的寿命较长,难以实现粒子数反转,导致自终止现象。为了解决这一难题,往往需要高浓度掺杂,通过能量传递降低4I13/2能级的寿命。然而高浓度掺杂又会造成晶体热性能变差,限制了掺Er3+激光晶体效率和功率。三阶铒离子容易在氟化物晶体中形成团簇,导致稀土离子间距缩短,即使在低掺杂浓度下稀土离子之间的能量传递作用仍较为显著。同时,低浓度掺杂还可以减轻激光运转下晶体的热堆积效应。掺铒氟化物晶体已成为一类重要的高功率、高效率中红外激光材料。然而,掺铒氟化物晶体的光谱性能与铒离子团簇结构之间的相互联系尚不明确,制约了掺铒氟化物晶体光谱和激光性能的进一步发展。本文采用第一性原理计算模拟了铒离子在CaF_(2)、SrF_(2)和PbF_(2)晶体中的团簇结构。结果显示,铒离子团簇结构随基质晶体变化逐渐演变。结合模拟计算和实验表征定性揭示了不同晶体离子团簇与光谱性能的联系,为掺铒氟化物中红外激光晶体材料的调控与设计提供参考。

硼化物陶瓷:烧结致密化、微结构调控与性能提升

TiB2、ZrB2、HfB2、B4C及BN为代表的硼化物陶瓷具有优异的物理化学性能,在超高温、超硬以及超疏水等极限条件下有广阔的应用前景,但材料的烧结致密化困难、断裂韧性低等问题制约了它们更为广泛的应用.本文针对无压烧结在材料制备过程中的优势,探讨了影响硼化物陶瓷无压烧结的主要因素,总结了以"除氧"机制为代表的硼化物陶瓷无压烧结技术;针对硼化物陶瓷韧性低的不足,介绍了以"板晶增韧"、"纳米相增强"为代表的硼化物陶瓷微结构调控手段和强韧化措施.最后,文章还对硼化物陶瓷的织构化设计、制备方法与性能提升进行了简要介绍.

镁硅氧化物助剂对AlON陶瓷光学和力学性能影响

以实验室碳热还原氮化法自制γ-AlON粉为原料,首次以金属氧化物MgO-SiO_(2)为烧结助剂,采用氮气气氛无压预烧结(1860℃)结合热等静压(hot isostatic pressing,HIP)技术(1800℃),制备了具有优异光学和力学性能的AlON陶瓷。结果表明,MgO掺杂质量分数为0.1%时,随着SiO_(2)掺杂量的增加,AlON陶瓷的透过率有所提升;0.1%MgO+0.5%SiO_(2)共掺杂时制备的AlON陶瓷(5 mm厚)在1000、2500 nm波长处的透过率分别达83.6%、85.7%;采用三点弯曲法测得陶瓷的抗弯强度达306.3 MPa。相比传统MgO-Y_(2)O_(3)助剂,MgO-SiO_(2)助剂在保证AlON陶瓷优异光学性能的同时,晶粒尺寸更加细小,力学性能更加优异。

高性能铌镁酸铅-钛酸铅定向压电陶瓷的研究

用定向凝固技术制备了择优方向为[112]的0.70Pb(Mg1/3Nb2/3)03-0.30PbTiO3高性能定向压电陶瓷.该陶瓷[112]方向的取向度约为35％,准静态压电常数d33约为1500-1600pC/N,耦合系数kt-0.51,k33-0.82,22kV/cm时的场致应变约为0.23％.

烧结温度对PMS-PZT系陶瓷显微结构和压电性能的研究

研究了不同烧结温度对Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-PbZrO3-PbTiO3(PMS-PZT)系压电陶瓷显微结构和压电性能的影响.实验结果表明:在1240℃、2h条件下烧结,能获得最优的综合性能:εr=1530、d33=374、Kp=0.6、tanδ=0.41%、Qm=1250,可以满足压电变压器和超声马达等大功率场合下的使用要求.与此同时,当烧结温度为1100-1150℃时,材料仍然具有良好的压电性能:εr=1370、daa=348、Kp=0.57、tanδ=0.62%、Qm=1620(1150℃),因此可以作为中低温烧结的多层器件用厚膜材料.高温显微镜、SEM、TEM和EDS等研究表明,PMS-PZT系陶瓷具有很宽的烧结温度区域,特别是中低温烧结时仍能成瓷并具有高的压电性能,主要是因为PbO和Sb2O5在较低烧结温度下(1100℃)能够形成过渡液相促进陶瓷烧结,随着烧结温度的升高,它们能够重新进入晶格形成单一钙钛矿结构.

SiC-ZrO_2(3Y)-Al_2O_3纳米复相陶瓷的力学性能和显微结构

本文介绍用非均相沉淀方法制备的纳米ＳｉＣ－ＺｒＯ２（３Ｙ）－Ａｌ２Ｏ３复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶肉型的纳米复相陶瓷；超快速烧结的升温速率为６００／ｍｉｎ；在烧结温度不保温，迅即在３ｍｉｎ内冷却至６００以下．力学性能研究结果表明，在１４５０超快速烧结得到的纳米复相陶瓷的抗弯强度高达１２００ＭＰａ，断裂韧性Ｋ１ｃ为５ＭＰａ·ｍ１／２ＴＥＭ像显示纳米ＳｉＣ颗粒大多分布在Ａｌ２Ｏ３母体晶粒内，也有一些纳米ＳｉＣ颗粒分布在ＺｒＯ２晶粒内．断裂表面的ＳＥＭ像表明，穿晶断裂是其主要的断裂模式，这是所制备的纳米复相陶瓷力学性能大幅提高的主要原因．

3D打印三维石墨烯及其高性能陶瓷基复合材料

石墨烯具有高强度、高导电、高导热等优异性能,可以显著提高陶瓷基复合材料的力学、电学和热学等性能。但受到分散均匀性、体积分数、界面调控等因素的影响,石墨烯优异的性能在陶瓷基复合材料中还无法发挥。3D打印是一种简单快速的增材制造技术,可以获得结构可控、形状多样化、大尺寸的三维石墨烯。三维石墨烯具有高的比表面积、大的孔隙率、优异的可压缩性和相互连接的导电网络,可以有效避免石墨烯堆积团聚。通过组分系统设计,可以获得具有剪切稀化特性的石墨烯浆料,流变性能结果显示浆料粘度随剪切速率增加而减小。利用化学气相渗透工艺将SiC基体引入3D打印三维石墨烯,获得三维石墨烯/SiC复合材料。SiC基体可均匀分布在石墨烯片层间,对提升石墨烯在复合材料中的增韧效果具有重要作用。3D打印三维石墨烯结合化学气相渗透工艺有望实现高性能石墨烯/陶瓷基复合材料的结构/功能一体化。

Sialon基陶瓷材料制备工艺及显微结构变化对力学性能的影响

系统研究了通过外部添加增韧相和热处理诱发原位自增韧机制等工艺因素控制所引起的三种Sialon基陶瓷材料的显微结构变化及其对力学性能的影响．研究内容包括：1．TiN（p）、MoSi2（p）、SiC（p）和SiC（w）第二相物质复合Sialon陶瓷的界面结合状态及其增韧效果；2．利用Nd2O3、Dy2O3和Yb2O3典型稀土氧化物作为烧结添加剂，制备α／β两相复合Sialon材料，诱发β相长颗粒生长，导致类晶须长颗粒原位自增韧机制发生作用；3．α－Sialon长颗粒的成核及生长机制．研究结果表明：对于TiN（p）、MoSi2（p）、SiC（p）和SiC（w）第二相复合Sialon陶瓷，基质相与第二相的界面结合状态及第二相颗粒临界粒径是制约复相材料韧性的主要因素．对于Nd2O3、Dy2O3和Yb2O3典型稀土氧化物Sialon材料，轻稀土Nd2O3是良好的烧结助剂，且Nd－Sialon相变程度极高，热处理诱发大量长颗粒β－Sialon相生成是其具有高韧性的主要原因（最高断裂韧性值达7．0MPa·m1／2）．重稀土Yb2O3不仅是良好的烧结助剂，同时也是有效的α－Sialon稳定剂，体系内存在大量等轴状α－Sialon颗粒，使此种材料硬度高达18．00GPa．中稀土Dy2O3的作用介于轻稀土Nd2O3和重稀土Yb2O3之间．

高性能陶瓷的研究进展

随着材料科学的进步和新材料的开发,器件和系统逐步向小型化、集成化、多功能化和轻量化方向发展,推动了陶瓷材料向结构-功能一体化方向发展。这些发展和先进的制备技术、纳米材料和纳米技术的发展密不可分。介绍了几种重要的结构功能一体化材料的研究进展,包括超高温陶瓷和陶瓷基复合材料,新能源陶瓷,透明陶瓷,生物陶瓷和多孔陶瓷,探讨了材料的先进制备技术,并对材料在基础研究和制备科学上今后应予以关注的关键问题作了初步探讨。

高性能陶瓷材料的俄歇能谱分析

降低陶瓷材料表面电荷的积累一直是俄歇分析技术能否成功应用于该类材料必须解决的首要问题，通过实验认为：陶瓷材料试样减薄法可以用来降低表面电荷．采用这种方法，样品可分析区域大小仅依赖于电子束斑尺寸．因而，用 Ｍｉｃｒｏｌａｂ ３１０－Ｆ热场发射扫描俄歇微探针分析仪能在几十纳米的微区内，获取结构信息和除氢氦外的化学成分信息，突破了陶瓷材料在低电压、低电流下约几十微米的分析范围．在此基础上，挑选了掺Ｄｙ的α－Ｓｉａｌｏｎ，掺Ｙ、Ｌａ的α－Ｓｉ３Ｎ４与以Ａｌ２Ｏ３为基体加入ＳｉＣ晶须，并通氮气氛处理的三种高性能陶瓷作为实验对象，分析和研究它们的晶粒、界面的成份、化学态和结构．发现α－Ｓｉ３Ｎ４和α－Ｓｉａｌｏｎ陶瓷中的 Ｓｉ（ＬＶＶ， ＫＬＬ）峰位都会向低能端漂移，峰位分别为：８４ｅＶ和 １６１３ｅＶ． Ｓｉ－Ｎ－Ｏ的结合态又使 Ｓｉ（ＬＶＶ）峰继续漂移到 ８０ｅＶ左右．掺Ｙ、 Ｌａ的α－Ｓｉ３Ｎ４的玻璃相区， Ｓｉ至少以两种或者两种以上的化学态存在．掺Ｄｙ的α－Ｓｉａｌｏｎ陶瓷的局部区域内有四种组分不同的固溶相及三种组分不同的晶间相．另外，在ＳｉＣ与ＳｉＣ－ＢＮ－Ｃ纤维补强复合陶瓷材料的断裂面，观察到从ＳｉＣ基体拔出的纤维表?

籽晶添加对氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的影响

以不同配比的Y2O3-Al2O3为烧结助剂,通过添加3wt%的单分散β-Si3N4籽晶,采用气压烧结制备了氮化硅陶瓷,并对所得材料的相组成、密度、室温和高温力学性能及显微结构进行了研究.结果表明:不同烧结助剂配比的α-Si3N4粉体在1800℃保温2 h即全部转化为β-Si3N4,且各烧结体的相对密度都达到了97%以上.在6wt%Y2O3和4.5wt%Al2O3为烧结助剂时,添加3wt%籽晶的样品其室温强度和1200℃高温强度分别提高了20%和16%,断裂韧性提高了8%.

TiB_2颗粒增强反应结合B_4C陶瓷的显微结构与性能（英文）

以微孔碳、颗粒级配碳化硼粉体、钛粉和硅粉为原料,通过多孔预制体真空熔渗Si工艺制备了硼化钛颗粒增强的反应结合碳化硼复相陶瓷,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、EDS能谱和透射电子显微镜对复合材料的显微结构进行表征。结果表明:在预制体中钛为15wt%时,所制备的复相陶瓷抗弯强度和断裂韧性分别为313 MPa和5.40 MPa·m1/2。原位反应生成的硼化钛对材料的增韧补强起到了积极的作用。

AlN-多型体陶瓷的研究 Ⅱ.AlN-多型体的力学性能和微观结构

在研究了 ＡｌＮ－型体 １５Ｒ， １２Ｈ和 ２１Ｒ的形成特性的基础上［１］；本工作测定了它们的力学性能，并利用ＳＥＭ观察了显微结构．结果表明，尽管ＡＩＮ－多型体的力学性能较差，但是具有适当烧结添加剂的ＡＩＮ－多型体的抗折强度在室温至１２５０℃的范围内能保持不变，甚至提高５０％；尤其是１５Ｒ和１２Ｈ．ＡＩＮ－多型体的硬度随其组份向ＡｌＮ方向靠近而增加，即２１Ｒ的硬度最高（１２．７～１４．４ＧＰａ），１５Ｒ的硬度为最低（１．５～１２．８ＧＰａ）．ＡＩＮ－多型体的强度和断裂韧性与ＡｌＮ－多型体的类型之间没有这种明显的联系，它们的变化范围分别在３１３～３６６ＭＰａ和３．８～４．８ ＭＰａ·ｍ^（１／２）之间．本文依据 ＡＩＮ－多型体的结构特征及断裂形貌对它们的力学性能进行了讨论．

原始粉料对Sr_(0.4)Ba_(0.6)Nb_2O_6烧结性能与显微结构的影响

对比了以单相Sr0.4Ba0.6Nb2O6为原料的常规烧结试样(SBN40)以及以SrNb2O6与BaNb2O6混合物为原料的反应烧结试样(RSBN40)的烧结性能与显微结构.结果发现,RSBN40试样的致密化速率较SBN40试样较慢,试样SBN40与RSBN40密度分别在1250与1300℃达到最大,其值分别为5.21与5.27g·cm-3.此外,当烧结温度高于1250℃时,试样SBN40比RSBN40易于出现异常晶粒长大现象.

共沉淀法制备Al_2O_3-YAG复相陶瓷及其显微结构研究

用共沉淀法制备了Ａｌ２Ｏ３－ＹＡＧ复合粉体，ＹＡＧ的结晶温度在１０００℃左右．共沉淀法 制备的Ａｌ２Ｏ３－ＹＡＧ复合粉体经１５５０℃热压烧结，获得致密烧结体，ＹＡＧ的加入量对烧结温度 的影响不大． Ａｌ２Ｏ３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料的抗弯强度为６０４ＭＰａ，断裂韧性为５．０ＭＰａｍ１／２； Ａｌ２Ｏ３－２５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料的抗弯强度为６１１ＭＰａ，断裂韧性为４５ＭＰａｍ１／２．所有这些数据 都高于单相Ａｌ２Ｏ３陶瓷的力学性能，说明ＹＡＧ的加入有利于Ａ１２Ｏ３陶瓷力学性能的提高． 通过显微结构观察发现：大的ＹＡＧ颗粒位于Ａｌ２Ｏ３晶界上，小的ＹＡＧ颗粒位于Ａｌ２Ｏ３晶粒 内．在 Ａｌ２Ｏ３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料中，许多小的白色区域存在于 Ａｌ２Ｏ３晶粒内，这可能和较低 的Ｙ２Ｏ３含量有关．

晶种加入对α-SiAlON显微结构与性能的影响

采用无压烧结和酸洗的方法制备了α－ＳｉＡｌＯＮ单晶颗粒，并将这些单晶颗粒作为晶种加入到ＹＳｍ－α－ＳｉＡｌＯＮ原始组份中，研究了陶瓷显微结构与性能的变化．结果表明：未加入晶种的ＹＳｍ－α－ＳｉＡｌＯＮ陶瓷主要由细小晶粒和少量粗大晶粒组成，而晶种加入后，陶瓷中出现了柱状晶粒；柱状晶粒的尺寸与数量可由晶种的数量和尺寸控制．晶种加入导致ＹＳｍ－α－ＳｉＡｌＯＮ陶瓷韧性升高，韧性升高的原因与柱状晶粒的拔出与桥接有关．

放电等离子超快速烧结氧化铝力学性能和显微结构研究

本文介绍用放电等离子超快速烧结方法制备的氧化铝陶瓷的力学性能和显微结构特征．超快速烧结的升温速率为600℃／min，在烧结温度不保温，迅即在3min内冷却至600℃以下．与保温时间为2h的无压烧结相比，可降低烧结温度和提高样品密度．力学性能研究结果表明，用放电等离子超快速烧结方法制备的纯氧化铝陶瓷的抗弯强度高达800MPa以上，比通常氧化铝陶瓷的抗弯强度高出一倍．用SEM研究了在不同温度下超快速烧结的纯氧化铝陶瓷的显微结构特征．

纤维表面涂层对SiC(f)/SiC复相陶瓷力学性能和界面结构的影响

报道了化学气相浸渍（ＣＶＩ）工艺制备的ＳｉＣ（ｆ）／ＳｉＣ复相陶瓷中纤维表面涂层对复合材料力学性能和显微结构的影响．ＳＥＭ观察表明：Ｃ或 ＢＮ表面涂层改变了ＳｉＣ（ｆ）／ＳｉＣ复相陶瓷中纤维与基体间的强界面结合，使断裂过程中的界面解离和纤维拔出大大增加，与此同时材料的断裂韧性和断裂功明显提高．说明Ｃ或ＢＮ纤维表面涂层能够大大地改善ＳｉＣ（ｆ）／ＳｉＣ复相陶瓷的脆性断裂行为模式．高分辨电镜的观察证实在ＣＶＩ过程初期，纤维表面首先发生石墨界面相的沉积．该界面相具有明显的层状晶格条纹，而纤维表面Ｃ涂层为无定型态．

ZrSiN纳米复合膜的显微结构、力学性能和强化机理

利用磁控溅射方法,采用不同成分的ZrSi复合靶,在单晶硅基底片上沉积不同Si含量的ZrSiN纳米复合膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪等表征测试方法研究了Si含量对ZrSiN纳米复合膜微观结构和力学性能的影响.结果表明:随着ZrSiN薄膜中Si含量的增加,薄膜结晶程度先升高后降低,同时薄膜硬度和弹性模量先上升后下降;当Si与Zr的原子比为1∶24时,ZrSiN薄膜的硬度和弹性模量达到最大值31.6GPa和320.6GPa,此时ZrSiN薄膜内部形成Si3N4界面相包裹ZrN纳米晶粒的纳米复合结构;Si3N4界面相呈结晶态协调邻近ZrN纳米晶粒间的位向差,并与ZrN纳米晶粒之间形成共格外延生长,表明ZrSiN纳米复合膜的强化来源于ZrN纳米晶粒和Si3N4界面相之间形成共格外延生长界面.

生物材料中金属-陶瓷界面和微结构

本研究在钛合金表面施加与人体组织相容性极好的商业医用P-陶瓷（含Al2O3，SiO2，K2O,Na2O等）涂层，在提高与人体组织相容性方面，收到了显著的效果．而在此之前，在钛合金表面上施加Si3N4涂层，由干有效地增强了钛合金与陶瓷涂层之间的结合强度；使效果更佳．这一复合涂层体系的成功，解决了目前遇到的问题，开创了不少新的应用领域．本研究不但给出复合涂层化学组成、工艺和性能，并且对其显微结构进行了深入地研究．