溶胶-凝胶/高温氢还原工艺制备Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末

Al_(2)O_(3)协同La_(2)O_(3)强韧化的钼及钼合金具有优越的综合力学性能,通过粉末冶金方法制备钼及钼合金的关键在于获得超细或纳米Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)粉末。本文以仲钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶-煅烧-高温氢还原工艺制备Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末,利用XRD、SEM、EDS和TEM等分析手段对粉末的微观组织结构进行表征。结果表明:当水浴温度为85℃、pH=1、柠檬酸与钼酸铵的质量比为1.7时,形成了网状结构大分子交联的络合物前驱体,这有利于在后续高温还原过程中制备超细或纳米Mo复合粉末。前驱体粉体在550℃煅烧3 h后,粉末主要由MoO_(3)和Al_2(MoO_(4))_(3)组成。采用一步高温氢还原时,还原3 h后MoO_(3)全部转化成Mo,其最低还原温度为650℃。在650℃以下通过氢还原得到了微米尺寸Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末,而在750℃通过氢还原得到了由纳米颗粒聚集而成的近球形絮状粉末,在850℃通过氢还原得到的粉末内部出现烧结颈,其颗粒尺寸略有增大。

ZrO_2基纳米陶瓷涂层冷喷涂制备技术研究

采用冷喷涂技术制备了CoNiCrAlY过渡层及厚度约40μm的YSZ涂层,通过SEM、XRD、TEM观察了冷喷涂层的显微结构、物相组成、YSZ涂层及CoNiCrAlY过渡层的界面形貌及晶粒取向,通过金相显微镜、电子万能试验机测试了YSZ涂层的孔隙率、结合强度。研究发现,冷喷涂技术制备的热障涂层为明显的颗粒状结构,孔隙率仅约1.8%,远低于等离子喷涂相同材质涂层的孔隙率(约12.5%)。在冷喷涂高应变速率条件下,YSZ涂层与CoNiCrAlY过渡层界面实现了冶金结合,涂层界面比较稳定,结合强度达40 MPa。

等温化学气相渗透法制备C/C-SiC复合材料的摩擦磨损性能

以碳纤维体积分数为30%的2.5维针刺碳毡为预制体,通过等温化学气相渗透法(Isothermal Chemical Vapor Infiltration,ICVI),制备4种C/C-SiC复合材料,基体中Si C含量由56%降至15%,其密度相近(1.87~1.91 g/cm^3)。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对上述材料的显微结构和物相组成进行观察和分析,并在MM-1000型摩擦磨损试验机上研究复合材料的摩擦磨损性能。结果表明:随着基体Si C含量的降低,C/C-SiC复合材料的平均宏观硬度由98.2HRA降至65.1HRA,硬度分布的均匀性也明显下降;制动过程的平均摩擦系数和质量磨损率均显著增加;通过对摩擦表面形貌和磨屑微观形貌的分析,表明制动过程中的磨损机制受材料表面宏观硬度的影响显著;随着复合材料表面硬度的降低,磨损机制由磨粒磨损为主向磨粒磨损和黏结磨损联合转变,从而使摩擦系数和磨损量显著提高。

不同Al含量Mo(Si_(1-x),Al_x)_2材料的高温氧化行为

以MoSi2、Mo和Al粉末为原料,采用真空热压烧结制备不同Al含量的Mo(Si1-x,Alx)2材料,考察Al含量对MoSi2材料微观结构和高温氧化行为的影响。结果表明,当x=0和0.05时,Mo(Si1-x,Alx)2材料主要由呈C11b结构的MoSi2组成;当x=0.1时,该材料主要由呈C40结构的Mo(Si0.9,Al0.1)2和MoSi2组成;当x=0.2~0.4时,该材料由呈C40结构的Mo(Si1-x,Alx)2相组成。随着Al含量的增加,Mo(Si,Al)2晶格膨胀增大。1200℃氧化时,不同Al含量Mo(Si1-x,Alx)2材料的氧化动力学均呈抛物线规律;Mo(Si,Al)2中Al含量越高,氧化增量越大,抗氧化能力越低。当x=0和0.05时,材料表面氧化生成了连续致密的SiO2氧化膜;当x=0.1时,氧化层由SiO2·Al2O3混合氧化膜组成;当x=0.2~0.4时,材料表面氧化生成连续的Al2O3氧化膜。由于Si和Al的扩散,氧化膜与Mo(Si1-x,Alx)2界面处形成了Mo5(Si,Al)3过渡区。

聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料的制备及其性能

为研究氧化石墨烯对聚酰胺6的相容性和力学性能的影响,以天然鳞片石墨为原料,采用改良的Hummers方法制备氧化石墨烯,用氯化亚砜将其活化得到酰氯修饰氧化石墨烯,再与氨气反应制备氨基化氧化石墨烯,采用原位聚合法制备出聚酰胺6/氧化石墨烯复合材料,利用扫描电子显微镜对其进行表征分析,通过在甲酸中的分散实验研究该材料的相容性,并利用拉伸实验测试其力学性能.结果表明:聚酰胺6成功以化学键形式键接到氨基化氧化石墨烯表面;氧化石墨烯在聚酰胺6基体中呈现均匀稳定分散;氧化石墨烯均匀分散于甲酸中,其在甲酸中的相容性得到了明显改善;氨基化氧化石墨烯质量分数为0.1%时,聚酰胺6/氧化石墨烯的拉伸强度和杨氏模量分别达到133和736 MPa.

不同SPS烧结温度下制备WS2 -Cu复合材料及其摩擦磨损性能

通过在WS 2表面镀Cu预处理获得Cu包覆的WS 2粉末,并以纯Cu和Cu包覆WS 2粉末为原料,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备WS 2-Cu复合材料,研究不同烧结温度下制备的复合材料的微观结构、力学性能和摩擦磨损性能。结果表明:烧结后的WS 2-Cu复合材料中,WS 2均匀分布在Cu基体中,WS 2与Cu界面结合良好。随着烧结温度的升高,复合材料的硬度呈上升趋势。在500~750℃烧结温度所制备的WS 2-Cu复合材料的摩擦因数较低(0.15~0.18),而在高于750℃烧结温度下所制备的复合材料的摩擦因数较大(0.42~0.54)。在700~750℃烧结温度下制备的WS 2-Cu复合材料磨损率最低为(1.6~1.8)×10-5 mm 3/(N·m)。WS 2表面镀Cu处理提高了WS 2-Cu复合材料的耐磨性能。WS 2-Cu复合材料合适的SPS烧结温度为700~750℃。WS 2-Cu复合材料在摩擦磨损过程中主要发生了不同程度的塑性变形、氧化磨损和粘着磨损。当WS 2-Cu复合材料中WS 2转变成W以后,复合材料的磨损表面还出现了明显的磨粒磨损现象。

热镀锌钢铈盐/硅烷复合膜的制备及其耐蚀性能

热镀锌钢板上单一的铈盐、硅烷钝化膜有一些缺点,对提高其耐蚀性作用不大。为此,将热镀锌钢板先经铈盐溶液处理,再用乙烯基三甲氧基硅烷溶液浸渍,获得了铈盐/硅烷复合钝化膜。采用扫描电镜(SEM)、俄歇电子能谱(AES)、盐水全浸试验和电化学交流阻抗谱(EIS)研究了复合膜层的表面形貌、结构特性和耐蚀性能。结果表明:硅烷膜能较好地填充铈盐转化膜中的裂纹,铈盐/硅烷复合膜层连续、完整、致密,厚400～450 nm,与基体结合较好,复合膜中硅烷膜/铈盐转化膜/锌基体的化学成分呈连续的梯度变化;与热镀锌钢相比,单一铈盐转化膜、硅烷膜的交流阻抗值增加了1个多数量级,复合膜的则增加了约2个数量级,复合膜层的耐蚀性较单一膜层显著增强,且优于常规铬酸盐钝化膜。

镁合金正挤压-扭转变形的数值模拟与实验研究

结合传统挤压与扭转变形的特点提出正挤压-扭转复合变形方式,采用有限元软件对其变形方式进行数值模拟。研究扭转角度对坯料变形过程中累积应变的影响,并对经过不同扭转角度变形后坯料的等效应变分布的不均匀程度进行定量分析。根据正挤压-扭转复合变形的模拟结果,设计出较优的模具结构并进行实验研究。结果表明:正挤压-扭转复合变形可以显著提高镁合金变形过程的累积应变,随着扭转角度的增大,累积应变增大,但不均匀程度相对增加,最大等效应变高达3.75。当模具扭转角为40°时,试样可获得较大的等效应变和均匀的等效应变分布。在复合变形后,AZ31镁合金的晶粒尺寸由300μm显著细化至约6μm。

W-Re合金构件气氛保护等离子喷涂成形技术

采用包覆法制备W-5%(质量分数)Re复合粉末,采用气氛保护等离子喷涂成形技术制备某实验型固体火箭发动机喷管(Solid Rocket Motor,SRM),研究2300℃真空烧结时喷管致密度﹑组织结构及显微硬度﹑抗拉强度、压缩强度等性能随烧结时间的变化规律。研究表明:喷涂成形件为典型的柱状晶层片结构,粒子层片结合部位存在较多孔隙及微观缝隙,成形件致密度为87.5%,其显微硬度﹑抗拉强度、压缩强度分别为321.8 HV_(0.025),57.9 MPa及390.2MPa。随着真空烧结时间由2 h延长至6 h及8 h,W-Re合金逐渐由定向凝固柱状晶层片结构转化为颗粒状结构,致密度及力学性能均随之提高。其中经8 h烧结处理后,W-Re合金致密度、显微硬度、抗拉强度、压缩强度及屈服强度分别增加至98.6%,529.7 HV_(0.025),384.7 MPa,1466.5 MPa及879.6 MPa。由于Re元素可提高W-Re合金的再结晶温度,有效细化晶粒,显著提高合金的程度及塑性,等离子喷涂成形W-Re合金经真空烧结后可观察到明显的Re效应。

高品质钼靶材低压等离子喷涂成形技术研究

采用低压等离子喷涂成形技术制备了片状及回转体钼靶材,研究了钼靶材孔隙率、氧含量、微观结构、显微硬度及拉伸强度等性能,开展了片状钼靶材的磁控溅射镀膜研究。研究结果表明:低压等离子喷涂成形钼靶材为典型的定向凝固柱状晶层片结构,层片界面结合紧密,孔隙率约1.1%、氧质量分数为0.18%,显微硬度为HV0.025 361.8,抗拉强度达到373.2 MPa,各项指标均明显优于大气等离子喷涂成形钼制品。低压等离子喷涂成形片状钼靶材可磁控溅射沉积出平整、致密、连续的钼薄膜,镀膜厚度约700 nm,X射线衍射谱线表明钼薄膜为体心立方结构,沿(110)方向择优生长。磁控溅射离子的均匀轰击导致钼靶材表面快速溅射及均匀减薄,溅射表面及截面较为平整光滑,溅射凹坑均为纳米级。

激光熔覆制备Fe基合金涂层的微观结构与力学性能

采用激光熔覆在25Cr2Ni4MoV钢基材表面制备铁基合金涂层,研究激光熔覆涂层的微观组织、显微硬度、抗剪强度、摩擦磨损性能。结果表明:激光熔覆Fe基合金涂层与25Cr2Ni4MoV钢基材界面形成了良好的冶金结合;激光熔覆层为典型的树枝晶形貌,由浅灰色及深灰色2种不同物相相间组成;激光熔覆区的显微硬度显著高于基体区和熔合区,平均剪切强度达280.83 MPa;激光熔覆Fe基合金涂层的平均干摩擦因数、磨痕轮廓深度及平均磨损体积较25Cr2Ni4MoV钢基材分别下降了约25%、45%及50%;激光熔覆所制备的Fe基合金涂层的耐磨性能远高于25Cr2Ni4MoV钢基体,该型涂层对基体有着良好保护作用。

部分非晶化ZrO_2/Y_2O_3基冷喷涂粉末的制备及应用

采用溶胶-凝胶法结合高能球磨技术制备部分非晶化ZrO_2/Y_2O_3/Ce O_2复合粉末,采用喷雾造粒技术制备ZrO_2基团聚粉体,并尝试采用冷喷涂制备热障涂层(thermal barrier coatings,简称TBCs)。通过SEM、XRD分析Zr O_2基复合粉末的显微形貌、物相组成及非晶化程度,通过激光粒度分析仪及差热扫描量热仪测定球磨粉末的粒度分布范围及玻璃化转变温度。研究表明,随球磨时间延长,复合粉末逐渐细化,非晶含量逐渐升高,其中80 h球磨粉末的玻璃化转变温度及晶化温度分别为720℃及740℃,过冷液相区宽度达20℃,平均粒度约0.27μm,结晶度约28.09%。喷雾造粒ZrO_2基团聚粉体平均粒度约为32μm,流动性约26.5 s/25 g,松比约1.3 g/cm^3,适合用于冷喷涂沉积涂层。冷喷涂TBCs为致密颗粒状结构,且YSZ顶层与NiCoCrAlY过渡层界面结合紧密。

规则多孔钼的制备及其吸能特性研究

采用尿素作造孔剂,利用"层铺法"和真空烧结技术制备了孔隙率及孔隙结构可控的多孔钼材料。利用金相显微镜和扫描电镜研究了尿素含量、压制压力和烧结温度对多孔钼孔隙率和微观结构的影响。结果表明,"层铺法"能有效保证多孔钼孔隙的均匀分布及连通性;生坯致密度随压制压力的增大而增大;在1800℃烧结能获得良好的钼粉结合。在加载过程中,多孔钼主要通过孔隙壁的断裂、坍塌及孔隙壁碎片的摩擦来吸收能量。

机械合金化和放电等离子烧结制备NbMoCrTiAl高熵合金

研究了球磨转速、球料比和球磨时间对NbMoCrTiAl高熵合金粉末的物相、微观形貌及粒度的影响,探讨了不同温度下放电等离子烧结制备NbMoCrTiAl高熵合金微观组织和硬度的变化规律。结果表明:在转速300 r/min和球料比10∶1条件下,球磨60 h粉末只达到部分合金化;在转速300 r/min和球磨50 h时,球料比要达到12∶1才能实现粉末完全合金化;在球料比10∶1和球磨50 h条件下,球磨转速要高于400 r/min才能获得单一BCC固溶体高熵合金。NbMoCrTiAl粉末在高能球磨中元素发生合金化的先后顺序为Al→Ti→Cr→Nb→Mo。NbMoCrTiAl高熵合金粉末在放电等离子烧结(SPS)时发生了第二相析出和溶解转变。随着烧结温度的升高(1 400～1 600℃),第二相的数量减少及其尺寸增大,导致了合金硬度的降低。

纳米WO_(3)/ZnO中空球的制备及光催化降解亚甲基蓝

以碳球为模板,采用溶剂热法合成了WO_(3)/ZnO复合半导体材料。采用XRD、SEM、EDS对材料物相、形貌、成分和微结构进行了表征,并研究其对亚甲基蓝的降解。结果表明:所制备的WO_(3)/ZnO半导体是由纳米颗粒自组装而成,具有中空结构;相对于纯相的单个组分ZnO,WO_(3)/ZnO异质结复合材料的吸收谱峰明显地向长波区红移,对亚甲基蓝的最大吸收波长为664 nm,其禁带宽度为3.64 eV;在40 min内使10 mg/L亚甲基蓝的浓度降低了90%,60 min后完全降解,并具有良好的循环稳定性。WO_(3)/ZnO复合光催化剂降解过程符合一级反应动力学,其反应速率常数k_(a)=5.58×10^(-2) h^(-1)。降解机理研究表明,WO_(3)和ZnO之间满足能级匹配条件,能形成n-n型WO_(3)/ZnO异质结,可以有效促使材料的载流子迁移和光生电子-空穴对的分离,从而提高材料的光催化性能。

CaFe_(2)O_(4)/WO_(3)异质结光催化剂的制备及对亚甲基蓝的降解

通过水热合成和热处理相结合的方法制备p-n型CaFe_(2)O_(4)/WO_(3)异质结复合材料。采用XRD、SEM、TEM、EDS、BET及UV-Vis-DRS对材料结构和性能进行表征和测试,并研究了水溶性染料亚甲基蓝(Methylene blue)的光催化降解。结果表明:相对于单相WO_(3),p-n型CaFe_(2)O_(4)/WO_(3)复合材料的响应范围明显地扩展到更高波长的可见光区,能高效地实现光催化降解有机染料亚甲基蓝。CaFe_(2)O_(4)/WO_(3)质量比为5%的CaFe_(2)O_(4)/WO_(3)复合材料比表面积为19.7 m^(2)/g,孔径分布在20~150 nm之间;在模拟可见光降解50 mg/L的亚甲基蓝实验中,其在6 h内的降解率达到了90%,重复3次的光催化降解率仍有86%,降解反应速率常数k_(a)为0.180 h^(-1),显示出优异的光催化降解能力和循环稳定性。降解机理研究表明,WO_(3)和CaFe_(2)O_(4)之间的价带和导带关系满足能级匹配条件,可形成p-n型CaFe_(2)O_(4)/WO_(3)异质结,从而提高复合材料的光催化活性。

Mo-12Si-8.5B-ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))复合材料在空气和真空中的干摩擦学行为

纳米ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))强韧化的双尺度Mo-12Si-8.5B复合材料具有优异的力学性能,但在25~1000℃范围处于空气和真空下的干滑动摩擦学性能尚不清楚。采用销−盘式摩擦磨损试验,比较研究Mo-12Si-8.5B-2.5%ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))/Si_(3)N_(4)配对副的干摩擦学性能。结果表明:在空气中,随着测试温度的增加,摩擦因数先增加后减小,800℃时达到最小值(为0.28);复合材料的磨损率在25~600℃时为6.02~69.4×10^(−6) mm^(3)/(N·m),800~1000℃的磨损率增加到8.7×10^(−3)~95×10^(−3) mm^(3)/(N·m)。在真空中,从25℃升高到400℃时,摩擦因数从0.62逐渐降低至0.49,600℃时急剧增加到1.04,而在800℃和1000℃时摩擦因数又分别降低到0.82和0.51,此时磨损率从常温的8.62×10^(−4) mm^(3)/(N·m)减小到1000℃的1.61×10^(−4) mm^(3)/(N·m)。在空气环境下,复合材料的磨损机制主要为黏着磨损,高温时还伴随着氧化磨损。在真空中,复合材料在低温时的磨损机制主要为黏着磨损,高温时磨损机制表现为黏着磨损、犁削磨损和轻微的氧化磨损。

纳米Al_(2)O_(3)/TiO_(2)多层涂层的低温制备及其性能

采用原子层沉积技术(ALD)在200℃低温条件下将纳米Al_(2)O_(3)/TiO_(2)多层涂层沉积在硬质合金刀具表面。利用扫描电镜SEM、划痕测试仪和三向测力仪以及数控机床等设备,对不同形式的纳米Al_(2)O_(3)/TiO_(2)多层涂层刀具的涂层-基体结合力和切削性能等进行研究。结果表明,基于原子层沉积技术低温制备的纳米多层涂层刀具的涂层-基体结合强度高;涂层层数、涂层沉积顺序及涂层层厚比对纳米多层涂层刀具的切削力有不同程度的影响;纳米多层涂层刀具更适合高速切削,当切削速度大于2.33m/s时,纳米多层涂层刀具的切削力和摩擦因数呈下降趋势,表现出良好的切削性能,其中双层纳米涂层刀具的切削性能更好;在高速切削时,纳米多层涂层刀具表面摩擦因数比普通未涂层硬质合金刀具低,纳米Al_(2)O_(3)/TiO_(2)多层涂层能够有效改善刀具的黏结磨损,减少刀-屑粘黏现象和烫伤现象,能够改善刀具表面的耐磨损性能。

镁−稀土合金塑性变形技术研究进展

综述了镁−稀土合金在挤压、轧制和大塑性变形技术方面的研究进展,介绍变形温度、变形速度、挤压比等对挤压材组织和力学性能的影响,发现通过变形工艺调控获得细晶或形成双峰分布晶粒可提高合金的力学性能。概述了镁−稀土合金轧制变形的研究进展,发现通过工艺调控形成双峰分布晶粒或引入层错可制备超高强镁合金,总结了等通道转角挤压、高压扭转和多向锻造对合金组织和力学性能的影响,发现大塑性变形技术尤其是高压扭转技术是制备纳米级超细晶的有效方法,但大塑性变形技术的工艺相较于挤压、轧制变形更复杂,成本更高,且制备的样品尺寸往往较小。最后,对镁−稀土合金塑性变形技术的发展方向提出了建议。

ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))含量对Mo-12Si-8.5B-ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))复合材料高温氧化性能的影响

为了研究ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))含量对Mo-12Si-8.5B-ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))复合材料高温氧化性能的影响,利用机械合金化与放电等离子烧结制备了ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))含量为0~10 mass%的Mo-12Si-8.5B-ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))复合材料,研究了其在800、1000和1200℃下的高温氧化行为。结果表明:复合材料在800℃时均发生显著氧化,质量损失持续增加;随着ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))含量的增加,氧化质量损失速度降低,复合材料的抗氧化能力提升;低ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))含量(0~2.5 mass%)的复合材料在1000和1200℃下具备优异的抗氧化性;高ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))含量(5~10 mass%)的复合材料在1000℃下氧化严重,在1200℃发生灾难性氧化。