HPLC法测定孟鲁司特钠的有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定孟鲁司特钠的有关物质。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液（体积比62∶38）,流速为2.0 m L·min-1,检测波长为238 nm。结果孟鲁司特钠及有关物质C质量浓度在0.30～4.2 mg·L-1内,有关物质D/E、F、G质量浓度在0.22～3.1 mg·L-1内,有关物质B质量浓度在0.45～6.3 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系（r〉0.999）。有关物质B、C、D/E、F及G的平均回收率分别为99.9%、101.4%、100.3%、101.6%和100.2%,RSD分别为1.1%、1.3%、1.4%、0.7%和1.0%（n=9）。结论本方法简便、专属、准确,可用于孟鲁司特钠的有关物质检查。

HPLC法测定吗替麦考酚酯有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯有关物质的含量。方法色谱柱为Zorbax SB-C_8(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.3%三乙胺溶液(用稀磷酸调节pH为5.3)(体积比为35∶65),流速为1.5mL·min^(-1),检测波长为250nm。结果吗替麦考酚酯及其有关物质A、B、D、E、F、G及H在各自的质量浓度内与峰面积线性关系良好(r>0.999);有关物质与主成分色谱峰均具有良好的分离度,强制降解试验中各杂质均获得基线分离,表明本方法专属性良好;精密度、稳定性及回收率试验的相对标准偏差RSD均不大于2.0%。结论本方法具有可用于吗替麦考酚酯的有关物质检查。

毛细管顶空GC法测定阿加曲班中的残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法测定阿加曲班中的9种有机溶剂:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的残留量。方法色谱柱DB-624;载气为氮气,柱流速为3.0 mL/min;柱温为程序升温;检测器FID。结果各溶剂的平均回收率分别为99.0%,103.1%,102.9%,105.0%,103.2%,101.8%,97.7%,98.2%和97.1%,RSD小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,为阿加曲班的质量控制提供了依据。

GC法测定达沙替尼中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法(GC)测定达沙替尼中10种有机溶剂的残留量。方法色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;柱温:程序升温;检测器:FID。结果各溶剂(乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜)的平均回收率分别为98.4%,100.5%,101.7%,101.6%,99.3%,97.9%,101.8%,97.7%,98.2%和96.3%,RSD均小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,可为达沙替尼的质量控制提供依据。

毛细管顶空气相色谱法测定法罗培南钠中残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法(GC)测定法罗培南钠中7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:4.0 m L/min;柱温:程序升温;检测器:FID。结果各溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯)的平均回收率分别为99.7%,100.3%,103.5%,101.8%,104.4%,100.1%,99.0%,RSD均小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,可为法罗培南钠的质量控制提供依据。

石墨原子炉吸收分光光度法测定阿加曲班中钯残留

目的建立原子吸收分光光度法测定阿加曲班中钯残留。方法钯空心阴极灯,波长247.6 nm,狭缝宽度0.5 nm;石墨炉原子化器;热解石墨管,横向加热;高纯氩气,流速2 L/min。结果钯在0~80.0μg/L范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为103.45%,RSD=6.50%（n=9）。结论此法简便准确,重复性好,为阿加曲班的质量控制提供了依据。

酒石酸托特罗定中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中的8种有机溶剂——甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶和甲苯的残留量。以DMSO为溶剂,正丙醇为内标,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为99.4%、101.1%、100.6%、100.3%、100.9%、101.0%、99.6%和101.2%,RSD小于1.0%。